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4楼: Originally posted by 龙哥库塔 at 2020-12-16 07:58:06
赞同三楼，如果文献是反应液是30ml，反应釜是50ml。实际将药量加倍，反应液为60ml，反应釜为100ml，不一定能做出来比较好的结果。可能还得调药剂的量。因为我当时做水热也摸的不是很深，直接放大做出来的成功的确实 ...

你好，可否问一下，反应釜放入烘箱加热的话，是不是还要控制升温速率？我看买反应釜的卖家写着升温速率≤5℃/s。但文献中只说200℃，并没有提到升降温速率。我具体应该怎么操作？能不能指点一下QAQ

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9楼: Originally posted by 召唤师10359 at 2020-12-16 09:53:38
你好，可否问一下，反应釜放入烘箱加热的话，是不是还要控制升温速率？我看买反应釜的卖家写着升温速率≤5℃/s。但文献中只说200℃，并没有提到升降温速率。我具体应该怎么操作？能不能指点一下QAQ...

其实因为当时实验条件有限，我们用的那个烘箱的温控仪不能设置升温速率，我们当时就是先看了一下从室温25℃升到180℃的时间，算了一下平均速率，大概也就是4到5℃/min。就直接做的。我是不建议这样，但是因为设备条件确实达不到，又要毕业，所以就这样做了。如果有条件的话，个人建议最好是控制一下升温速率。卖家这样说主要是处于安全考虑，升温速率很快，不安全的因素肯定会增加。你如果需要做形貌，或者对晶型要求高（XRD出峰），升温速率控制一下应该有效果。如果自己的实验室没有，可以去别的实验室蹭一下。至于200℃的耐受，因为我们当时做的时候只有屈指可数的几次，现在想想也有一些冒险，最后没有得到我们想要的结果，后来就基本不做了200℃的了。店家这样说，估计也是怕出事。然后也得看一下水热的溶剂是有机的还是水。有机的话，如果是聚四氟乙烯的内衬，温度一般都要低一些。出于安全考虑，楼主如果有条件的话，买耐热温度高的内衬吧
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11楼: Originally posted by 龙哥库塔 at 2020-12-16 15:47:24
其实因为当时实验条件有限，我们用的那个烘箱的温控仪不能设置升温速率，我们当时就是先看了一下从室温25℃升到180℃的时间，算了一下平均速率，大概也就是4到5℃/min。就直接做的。我是不建议这样，但是因为设备条 ...

太专业了！谢谢你，我明白了~

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3楼: Originally posted by asdw_15951 at 2020-12-16 00:42:39
反应釜的本质上通过很强的密封，在水热反应的过程中制造高气压，你可以类比高压锅。
对于1，一般而言是建议不要浪费设备容积，尽可能保证匹配。做纳米的话如果你的反应物是不能倍增的（有些反应1份单做能做出来，d ...

你好，想问下聚四氟乙烯220℃高温耐的住吗？

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13楼: Originally posted by 努力的人儿oh at 2021-01-07 22:18:04
你好，想问下聚四氟乙烯220℃高温耐的住吗？...

根据国家相关的标准，作为垫片来用，PTFE上限是100℃，RPTFE，ePTFE的上限是200℃。水热反应釜的内胆盖，本身就是起到一个垫片的作用。

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10楼: Originally posted by 大江东去_1 at 2020-12-16 11:02:51
大佬，请教一下，我们实验室后面也要做水热反应，反应媒介是水。能不能介绍一下使用水热釜的安全注意事项？听说有的实验室炸釜，现场挺危险的，想要提前了解一下怎样规避风险…很多时候水热反应没有其他实验方案可 ...

只有一个建议，用前拧好，反应结束后务必彻底降温后才开反应釜，切不能带压开釜！！！！