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关于_水热高压反应釜_内衬问题,求助各位大佬!!

作者 召唤师10359
来源: 小木虫 700 14 举报帖子
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之前从来没有接触过这种设备,所以有一些可能比较小白的问题,请大佬们帮我指点指点!!!

问题1:内衬的容积会对反应产生影响吗?(我看文献上反应液是30ml,额外标明反应釜是50ml的。如果我用30ml反应液,却使用了100ml反应釜,是不是会对反应产生影响?比如压强不对)

问题2:我的反应至少需要在200℃,保持20h,聚四氟乙烯是不是扛不住啊?应该用PPL内衬吗?

问题3:我看的文献全部都是写着使用聚四氟乙烯内衬,那么换成PPL内衬的话,会对反应产生影响吗?

问题4:反应釜与内衬容积必须是相等的吗?比如100ml反应釜能用50ml内衬吗? 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • asdw_15951

    反应釜的本质上通过很强的密封,在水热反应的过程中制造高气压,你可以类比高压锅。
    对于1,一般而言是建议不要浪费设备容积,尽可能保证匹配。做纳米的话如果你的反应物是不能倍增的(有些反应1份单做能做出来,double就做不出来)的话,建议用小的釜,大小釜因为容积的差异在反应中的压强会差异很大。
    对于2,扛得住
    对于3 ,所以不需要换
    对于4,绝对不可以,否则你根本无法保证内部有足够的压强,甚至内衬的盖子很有可能煮着煮着就崩开了,最后你的烘箱杯盘狼藉。
    其实这些问题不难 原理想明白自然就懂了

  • 龙哥库塔

    赞同三楼,如果文献是反应液是30ml,反应釜是50ml。实际将药量加倍,反应液为60ml,反应釜为100ml,不一定能做出来比较好的结果。可能还得调药剂的量。因为我当时做水热也摸的不是很深,直接放大做出来的成功的确实不多。也有可能是我的操作问题。第二个问题,聚四氟乙烯应该是扛的住,我做到过200度的,但是时间忘了,可能是12h。第三个问题,内衬的话如果能扛得住反应温度和时间,又不和反应物反应,如果文献也没有特别强调这种材质的内衬对反应有什么特别的提升,我感觉可以不换。4.应该要匹配,钢套也是用来防止内衬变形的,如果内衬和钢套之间存在间隙,内衬也会扛不住而变形吧。

  • 召唤师10359

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by 龙哥库塔 at 2020-12-16 07:58:06
    赞同三楼,如果文献是反应液是30ml,反应釜是50ml。实际将药量加倍,反应液为60ml,反应釜为100ml,不一定能做出来比较好的结果。可能还得调药剂的量。因为我当时做水热也摸的不是很深,直接放大做出来的成功的确实 ...

    好的!!!非常感谢!

  • 召唤师10359

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 娇娇与花花 at 2020-12-15 22:44:54
    聚四氟乙烯的一般耐温到260℃。一般建议多大内衬配多大反应釜。我这边有个老师,也是做高温反应,不匹配,结果里面的反应釜融了,换了个大的反应釜,就没问题了,分析可能是在高温和压力下,对内胆影响较大。
    ...

    嗯,学习了!!感谢~~

  • 召唤师10359

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by asdw_15951 at 2020-12-16 00:42:39
    反应釜的本质上通过很强的密封,在水热反应的过程中制造高气压,你可以类比高压锅。
    对于1,一般而言是建议不要浪费设备容积,尽可能保证匹配。做纳米的话如果你的反应物是不能倍增的(有些反应1份单做能做出来,d ...

    非常清楚专业!!感谢你康概的分享!

  • 召唤师10359

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by asdw_15951 at 2020-12-16 00:42:39
    反应釜的本质上通过很强的密封,在水热反应的过程中制造高气压,你可以类比高压锅。
    对于1,一般而言是建议不要浪费设备容积,尽可能保证匹配。做纳米的话如果你的反应物是不能倍增的(有些反应1份单做能做出来,d ...

    大佬,我能否再多问一个问题:我在网上(某宝)找的商家,都告诉我聚四氟乙烯的内衬最高只能耐受200℃-220℃,他们建议我不要超过180℃。是不是我找货的渠道不对

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