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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 关于_水热高压反应釜_内衬问题，求助各位大佬！！
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召唤师10359

金虫 (正式写手)

[求助] 关于_水热高压反应釜_内衬问题，求助各位大佬！！ 已有1人参与

之前从来没有接触过这种设备，所以有一些可能比较小白的问题，请大佬们帮我指点指点！！！

问题1：内衬的容积会对反应产生影响吗？（我看文献上反应液是30ml，额外标明反应釜是50ml的。如果我用30ml反应液，却使用了100ml反应釜，是不是会对反应产生影响？比如压强不对）

问题2：我的反应至少需要在200℃，保持20h，聚四氟乙烯是不是扛不住啊？应该用PPL内衬吗？

问题3：我看的文献全部都是写着使用聚四氟乙烯内衬，那么换成PPL内衬的话，会对反应产生影响吗？

问题4：反应釜与内衬容积必须是相等的吗？比如100ml反应釜能用50ml内衬吗？
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1楼 2020-12-15 22:00:16
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asdw_15951

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
召唤师10359: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2020-12-16 09:20:18
反应釜的本质上通过很强的密封，在水热反应的过程中制造高气压，你可以类比高压锅。
对于1，一般而言是建议不要浪费设备容积，尽可能保证匹配。做纳米的话如果你的反应物是不能倍增的（有些反应1份单做能做出来，double就做不出来）的话，建议用小的釜，大小釜因为容积的差异在反应中的压强会差异很大。
对于2，扛得住
对于3 ，所以不需要换
对于4，绝对不可以，否则你根本无法保证内部有足够的压强，甚至内衬的盖子很有可能煮着煮着就崩开了，最后你的烘箱杯盘狼藉。
其实这些问题不难 原理想明白自然就懂了
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召唤师10359
3楼2020-12-16 00:42:39
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龙哥库塔

木虫 (正式写手)
赞同三楼，如果文献是反应液是30ml，反应釜是50ml。实际将药量加倍，反应液为60ml，反应釜为100ml，不一定能做出来比较好的结果。可能还得调药剂的量。因为我当时做水热也摸的不是很深，直接放大做出来的成功的确实不多。也有可能是我的操作问题。第二个问题，聚四氟乙烯应该是扛的住，我做到过200度的，但是时间忘了，可能是12h。第三个问题，内衬的话如果能扛得住反应温度和时间，又不和反应物反应，如果文献也没有特别强调这种材质的内衬对反应有什么特别的提升，我感觉可以不换。4.应该要匹配，钢套也是用来防止内衬变形的，如果内衬和钢套之间存在间隙，内衬也会扛不住而变形吧。

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召唤师10359
树犹如此，人何以堪……
4楼2020-12-16 07:58:06
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娇娇与花花

禁虫 (初入文坛)
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召唤师10359
2楼2020-12-15 22:44:54
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龙哥库塔

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 召唤师10359 at 2020-12-16 09:53:38
你好，可否问一下，反应釜放入烘箱加热的话，是不是还要控制升温速率？我看买反应釜的卖家写着升温速率≤5℃/s。但文献中只说200℃，并没有提到升降温速率。我具体应该怎么操作？能不能指点一下QAQ...

其实因为当时实验条件有限，我们用的那个烘箱的温控仪不能设置升温速率，我们当时就是先看了一下从室温25℃升到180℃的时间，算了一下平均速率，大概也就是4到5℃/min。就直接做的。我是不建议这样，但是因为设备条件确实达不到，又要毕业，所以就这样做了。如果有条件的话，个人建议最好是控制一下升温速率。卖家这样说主要是处于安全考虑，升温速率很快，不安全的因素肯定会增加。你如果需要做形貌，或者对晶型要求高（XRD出峰），升温速率控制一下应该有效果。如果自己的实验室没有，可以去别的实验室蹭一下。至于200℃的耐受，因为我们当时做的时候只有屈指可数的几次，现在想想也有一些冒险，最后没有得到我们想要的结果，后来就基本不做了200℃的了。店家这样说，估计也是怕出事。然后也得看一下水热的溶剂是有机的还是水。有机的话，如果是聚四氟乙烯的内衬，温度一般都要低一些。出于安全考虑，楼主如果有条件的话，买耐热温度高的内衬吧。
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召唤师10359
树犹如此，人何以堪……
11楼2020-12-16 15:47:24
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召唤师10359

金虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by asdw_15951 at 2020-12-16 00:42:39
反应釜的本质上通过很强的密封，在水热反应的过程中制造高气压，你可以类比高压锅。
对于1，一般而言是建议不要浪费设备容积，尽可能保证匹配。做纳米的话如果你的反应物是不能倍增的（有些反应1份单做能做出来，d ...

非常清楚专业！！感谢你康概的分享！
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7楼2020-12-16 09:24:21
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召唤师10359

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 龙哥库塔 at 2020-12-16 07:58:06
赞同三楼，如果文献是反应液是30ml，反应釜是50ml。实际将药量加倍，反应液为60ml，反应釜为100ml，不一定能做出来比较好的结果。可能还得调药剂的量。因为我当时做水热也摸的不是很深，直接放大做出来的成功的确实 ...

好的！！！非常感谢！
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5楼2020-12-16 09:20:58
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召唤师10359

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 娇娇与花花 at 2020-12-15 22:44:54
聚四氟乙烯的一般耐温到260℃。一般建议多大内衬配多大反应釜。我这边有个老师，也是做高温反应，不匹配，结果里面的反应釜融了，换了个大的反应釜，就没问题了，分析可能是在高温和压力下，对内胆影响较大。
...

嗯，学习了！！感谢~~
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6楼2020-12-16 09:21:50
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召唤师10359

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by asdw_15951 at 2020-12-16 00:42:39
反应釜的本质上通过很强的密封，在水热反应的过程中制造高气压，你可以类比高压锅。
对于1，一般而言是建议不要浪费设备容积，尽可能保证匹配。做纳米的话如果你的反应物是不能倍增的（有些反应1份单做能做出来，d ...

大佬，我能否再多问一个问题：我在网上（某宝）找的商家，都告诉我聚四氟乙烯的内衬最高只能耐受200℃-220℃，他们建议我不要超过180℃。是不是我找货的渠道不对。
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8楼2020-12-16 09:33:12
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召唤师10359

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 龙哥库塔 at 2020-12-16 07:58:06
赞同三楼，如果文献是反应液是30ml，反应釜是50ml。实际将药量加倍，反应液为60ml，反应釜为100ml，不一定能做出来比较好的结果。可能还得调药剂的量。因为我当时做水热也摸的不是很深，直接放大做出来的成功的确实 ...

你好，可否问一下，反应釜放入烘箱加热的话，是不是还要控制升温速率？我看买反应釜的卖家写着升温速率≤5℃/s。但文献中只说200℃，并没有提到升降温速率。我具体应该怎么操作？能不能指点一下QAQ
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9楼2020-12-16 09:53:38
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大江东去_1

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by asdw_15951 at 2020-12-16 00:42:39
反应釜的本质上通过很强的密封，在水热反应的过程中制造高气压，你可以类比高压锅。
对于1，一般而言是建议不要浪费设备容积，尽可能保证匹配。做纳米的话如果你的反应物是不能倍增的（有些反应1份单做能做出来，d ...

大佬，请教一下，我们实验室后面也要做水热反应，反应媒介是水。能不能介绍一下使用水热釜的安全注意事项？听说有的实验室炸釜，现场挺危险的，想要提前了解一下怎样规避风险…很多时候水热反应没有其他实验方案可以替代，还是很必须的。
另外有没有比较靠谱点的小型水热釜？或者淘宝买一个就行？反应温度应该会控制在200℃以内。

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10楼2020-12-16 11:02:51
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