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龙哥库塔

木虫 (正式写手)

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9楼: Originally posted by 召唤师10359 at 2020-12-16 09:53:38
你好,可否问一下,反应釜放入烘箱加热的话,是不是还要控制升温速率?我看买反应釜的卖家写着升温速率≤5℃/s。但文献中只说200℃,并没有提到升降温速率。我具体应该怎么操作?能不能指点一下QAQ...

其实因为当时实验条件有限,我们用的那个烘箱的温控仪不能设置升温速率,我们当时就是先看了一下从室温25℃升到180℃的时间,算了一下平均速率,大概也就是4到5℃/min。就直接做的。我是不建议这样,但是因为设备条件确实达不到,又要毕业,所以就这样做了。如果有条件的话,个人建议最好是控制一下升温速率。卖家这样说主要是处于安全考虑,升温速率很快,不安全的因素肯定会增加。你如果需要做形貌,或者对晶型要求高(XRD出峰),升温速率控制一下应该有效果。如果自己的实验室没有,可以去别的实验室蹭一下。至于200℃的耐受,因为我们当时做的时候只有屈指可数的几次,现在想想也有一些冒险,最后没有得到我们想要的结果,后来就基本不做了200℃的了。店家这样说,估计也是怕出事。然后也得看一下水热的溶剂是有机的还是水。有机的话,如果是聚四氟乙烯的内衬,温度一般都要低一些。出于安全考虑,楼主如果有条件的话,买耐热温度高的内衬吧。

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树犹如此,人何以堪……
11楼2020-12-16 15:47:24
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召唤师10359

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by 龙哥库塔 at 2020-12-16 15:47:24
其实因为当时实验条件有限,我们用的那个烘箱的温控仪不能设置升温速率,我们当时就是先看了一下从室温25℃升到180℃的时间,算了一下平均速率,大概也就是4到5℃/min。就直接做的。我是不建议这样,但是因为设备条 ...

太专业了!谢谢你,我明白了~
12楼2020-12-16 16:42:49
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努力的人儿oh

新虫 (初入文坛)

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3楼: Originally posted by asdw_15951 at 2020-12-16 00:42:39
反应釜的本质上通过很强的密封,在水热反应的过程中制造高气压,你可以类比高压锅。
对于1,一般而言是建议不要浪费设备容积,尽可能保证匹配。做纳米的话如果你的反应物是不能倍增的(有些反应1份单做能做出来,d ...

你好,想问下聚四氟乙烯220℃高温耐的住吗?
13楼2021-01-07 22:18:04
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追风天才

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 努力的人儿oh at 2021-01-07 22:18:04
你好,想问下聚四氟乙烯220℃高温耐的住吗?...

根据国家相关的标准,作为垫片来用,PTFE上限是100℃,RPTFE,ePTFE的上限是200℃。水热反应釜的内胆盖,本身就是起到一个垫片的作用。
14楼2021-01-12 14:59:20
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asdw_15951

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 大江东去_1 at 2020-12-16 11:02:51
大佬,请教一下,我们实验室后面也要做水热反应,反应媒介是水。能不能介绍一下使用水热釜的安全注意事项?听说有的实验室炸釜,现场挺危险的,想要提前了解一下怎样规避风险…很多时候水热反应没有其他实验方案可 ...

只有一个建议,用前拧好,反应结束后务必彻底降温后才开反应釜,切不能带压开釜!!!!
15楼2021-06-02 11:29:39
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