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关于_水热高压反应釜_内衬问题，求助各位大佬！！已有1人参与
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之前从来没有接触过这种设备，所以有一些可能比较小白的问题，请大佬们帮我指点指点！！！ 问题1：内衬的容积会对反应产生影响吗？（我看文献上反应液是30ml，额外标明反应釜是50ml的。如果我用30ml反应液，却使用了100ml反应釜，是不是会对反应产生影响？比如压强不对） 问题2：我的反应至少需要在200℃，保持20h，聚四氟乙烯是不是扛不住啊？应该用PPL内衬吗？ 问题3：我看的文献全部都是写着使用聚四氟乙烯内衬，那么换成PPL内衬的话，会对反应产生影响吗？ 问题4：反应釜与内衬容积必须是相等的吗？比如100ml反应釜能用50ml内衬吗？ |
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其实因为当时实验条件有限，我们用的那个烘箱的温控仪不能设置升温速率，我们当时就是先看了一下从室温25℃升到180℃的时间，算了一下平均速率，大概也就是4到5℃/min。就直接做的。我是不建议这样，但是因为设备条件确实达不到，又要毕业，所以就这样做了。如果有条件的话，个人建议最好是控制一下升温速率。卖家这样说主要是处于安全考虑，升温速率很快，不安全的因素肯定会增加。你如果需要做形貌，或者对晶型要求高（XRD出峰），升温速率控制一下应该有效果。如果自己的实验室没有，可以去别的实验室蹭一下。至于200℃的耐受，因为我们当时做的时候只有屈指可数的几次，现在想想也有一些冒险，最后没有得到我们想要的结果，后来就基本不做了200℃的了。店家这样说，估计也是怕出事。然后也得看一下水热的溶剂是有机的还是水。有机的话，如果是聚四氟乙烯的内衬，温度一般都要低一些。出于安全考虑，楼主如果有条件的话，买耐热温度高的内衬吧。 |
召唤师10359
11楼2020-12-16 15:47:24
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2楼2020-12-15 22:44:54
asdw_15951
铁虫 (初入文坛)
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【答案】应助回帖
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反应釜的本质上通过很强的密封，在水热反应的过程中制造高气压，你可以类比高压锅。 对于1，一般而言是建议不要浪费设备容积，尽可能保证匹配。做纳米的话如果你的反应物是不能倍增的（有些反应1份单做能做出来，double就做不出来）的话，建议用小的釜，大小釜因为容积的差异在反应中的压强会差异很大。 对于2，扛得住 对于3 ，所以不需要换 对于4，绝对不可以，否则你根本无法保证内部有足够的压强，甚至内衬的盖子很有可能煮着煮着就崩开了，最后你的烘箱杯盘狼藉。 其实这些问题不难 原理想明白自然就懂了 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
3楼2020-12-16 00:42:39
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赞同三楼，如果文献是反应液是30ml，反应釜是50ml。实际将药量加倍，反应液为60ml，反应釜为100ml，不一定能做出来比较好的结果。可能还得调药剂的量。因为我当时做水热也摸的不是很深，直接放大做出来的成功的确实不多。也有可能是我的操作问题。第二个问题，聚四氟乙烯应该是扛的住，我做到过200度的，但是时间忘了，可能是12h。第三个问题，内衬的话如果能扛得住反应温度和时间，又不和反应物反应，如果文献也没有特别强调这种材质的内衬对反应有什么特别的提升，我感觉可以不换。4.应该要匹配，钢套也是用来防止内衬变形的，如果内衬和钢套之间存在间隙，内衬也会扛不住而变形吧。 发自小木虫IOS客户端 |
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4楼2020-12-16 07:58:06