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求助19F NMR相位及基线问题

作者 arthur_han
来源: 小木虫 150 3 举报帖子
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在为F代苯甲腈类物质寻找一种给19F NMR做内标的物质,用于积分。

样品的信号大致位于-95~-110ppm之间,单独扫的样品信号如图1,为正峰,相位、基线都没有问题。
求助19F NMR相位及基线问题
最开始考虑用五氟苯甲醚(H谱、F谱信号都没有重叠),但是发现五氟苯甲醚的19F NMR谱,在-160 ~ -200 ppm范围内基线很扭曲,相位也有点问题(如图2所示)。但是这个东西的H谱没有任何问题
求助19F NMR相位及基线问题-1
随后换用四氟对苯二酚(同样考虑H、F谱没有重叠),发现单独扫四氟对苯二酚的F谱没有问题。一旦和样品混合之后,H谱同样没有问题,但是相位存在很大问题,F代苯甲腈样品信号和四氟对苯二酚的F谱信号一正一负,没法矫正。
求助19F NMR相位及基线问题-2
求助,五氟苯甲醚、四氟对苯二酚的F谱都是怎么回事,如何解决?

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  • 精华评论
  • cjzhu

    由于FNMR范围宽,有的品牌的核磁仪器就会造成基线摆动,这个问题是仪器设计不可避免的,只能通过后处理进行基线校准。由于基线摆动问题,导致调相位算法不能正确找到一个合适的相位,需要手动调相。如果你具备较多的基线校准、调相经验,你可以手动操作。也可以委托有经验的人帮你处理。

  • cjzhu

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by arthur_han at 2020-07-20 23:25:37
    那如果手动调整相位,积分面积还准确么?我调整PH0和PH1倒是能相位差不多,但是基线还是略微不平。两种准确称量的东西的积分面积差大概15%,略微超出核磁的误差范围了吧?
    ...

    你还是把数据交给专业人员处理吧

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