己内酰胺阴离子聚合制备尼龙6合成工艺问题求助
麻烦大神给指导下尼龙6阴离子聚合工艺,按照文献方法尝试了很多次都没成功,不知道原因在哪里。
具体合成过程如下:己内酰胺(100g)在真空烘箱中140℃下熔融干燥5min(真空度-0.1),随后加入0.2gNaOH,抽真空脱水15min左右(真空度大概在-0.1左右,控制一边抽真空一边进气使水平缓出来,如果不放气进入烘箱,液体产生气泡太多像沸腾一样),这过程中液体略微变黄,最后加入0.6g TDI,摇晃均匀后放入170℃烘箱中加热,加热了2小时还未聚合,液体变为褐色。
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我是保证真空度达到-0.1的同时控制进气
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请问最后放进烘箱一步是鼓风烘箱还是要抽真空?