应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 己内酰胺阴离子聚合制备尼龙6合成工艺问题求助
101/1返回列表
查看: 1805  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 晨曦0927 的 90 个金币

晨曦0927

木虫 (正式写手)

[交流] 己内酰胺阴离子聚合制备尼龙6合成工艺问题求助

麻烦大神给指导下尼龙6阴离子聚合工艺，按照文献方法尝试了很多次都没成功，不知道原因在哪里。
具体合成过程如下：己内酰胺（100g）在真空烘箱中140℃下熔融干燥5min（真空度-0.1），随后加入0.2gNaOH，抽真空脱水15min左右（真空度大概在-0.1左右，控制一边抽真空一边进气使水平缓出来，如果不放气进入烘箱，液体产生气泡太多像沸腾一样），这过程中液体略微变黄，最后加入0.6g TDI，摇晃均匀后放入170℃烘箱中加热，加热了2小时还未聚合，液体变为褐色。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2020-06-16 16:08:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaodajiang

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
没有聚合，应该是除水没除干净！另外氢氧化钠含量可以加大0.5-1%，真空度适当增大，抽真空时间延长。
赞一下 回复此楼
自励自勉！
2楼2020-06-16 18:47:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晨曦0927

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: originally posted by zhaodajiang at 2020-06-16 18:47:06
没有聚合，应该是除水没除干净！另外氢氧化钠含量可以加大0.5-1%，真空度适当增大，抽真空时间延长。

我加入氢氧化钠脱水时，如果不控制真空度，开着泵一直抽（烘箱真空度仍显示-0.1），那个液体就像沸腾一样不断冒泡翻腾（我观察了一下，应该是真空度太高，水出来的速度太快导致的，所以这里有个疑问，这个反应会有很多水产生吗，不断冒泡就像沸腾一样），时间久了液体会被抽走很多。之前也试过一次这样做，最后液体还剩下50ml，但是还是没聚合
赞一下 回复此楼
3楼2020-06-16 21:02:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夏尔123456

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 晨曦0927 at 2020-06-16 21:02:19
我加入氢氧化钠脱水时，如果不控制真空度，开着泵一直抽（烘箱真空度仍显示-0.1），那个液体就像沸腾一样不断冒泡翻腾（我观察了一下，应该是真空度太低，水出来的速度太快导致的，所以这里有个疑问，这个反应 ...

出现了同样的问题，一直在想怎么才能不沸腾……

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
4楼2020-06-16 22:06:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晨曦0927

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 夏尔123456 at 2020-06-16 22:06:50
出现了同样的问题，一直在想怎么才能不沸腾……
...

我是在抽真空的同时，控制进气开关，保证液体不会产生沸腾的样子
赞一下 回复此楼
5楼2020-06-16 22:15:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaodajiang

金虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
晨曦0927: 金币+10 2020-06-17 15:22:11
引用回帖:
3楼: Originally posted by 晨曦0927 at 2020-06-16 21:02:19
我加入氢氧化钠脱水时，如果不控制真空度，开着泵一直抽（烘箱真空度仍显示-0.1），那个液体就像沸腾一样不断冒泡翻腾（我观察了一下，应该是真空度太高，水出来的速度太快导致的，所以这里有个疑问，这个反应 ...

加入氢氧化钠反应，产生的水不多，只是痕量水要除干净，抽真空时间要足够！刚加氢氧化钠，抽真空沸腾剧烈，主要除水，捏着管子控制下；后面再沸腾，主要是CL。一要除水时保证密闭，二是除水干净。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

晨曦0927
自励自勉！
6楼2020-06-16 22:17:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晨曦0927

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhaodajiang at 2020-06-16 22:17:57
加入氢氧化钠反应，产生的水不多，只是痕量水要除干净，抽真空时间要足够！刚加氢氧化钠，抽真空沸腾剧烈，主要除水，捏着管子控制下；后面再沸腾，主要是CL。一要除水时保证密闭，二是除水干净。...

好的，我试试把抽真空时间延长一下
赞一下 回复此楼
7楼2020-06-16 22:21:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夏尔123456

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 晨曦0927 at 2020-06-16 22:15:17
我是在抽真空的同时，控制进气开关，保证液体不会产生沸腾的样子...

但是抽不干净，一真空还是出现泡泡

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
8楼2020-06-17 09:58:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晨曦0927

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 夏尔123456 at 2020-06-17 09:58:14
但是抽不干净，一真空还是出现泡泡
...

我是保证真空度达到-0.1的同时控制进气
赞一下 回复此楼
9楼2020-06-17 15:21:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tiktak2017

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问最后放进烘箱一步是鼓风烘箱还是要抽真空？
赞一下 回复此楼
10楼2021-11-16 18:49:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 晨曦0927 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +5 danyyyy 2026-03-04 5/250 2026-03-06 08:16 by Leeding1356
[考研] 一志愿苏大材料工程专硕293求调剂 +3 钢铁大炮 2026-03-04 3/150 2026-03-05 21:07 by 黑衣馒头人
[考研] 材料调剂 +5 ws 上岸鸭 2026-03-05 5/250 2026-03-05 20:06 by houyaoxu
[考研] 271求调剂 +7 月色c 2026-03-05 8/400 2026-03-05 19:51 by wangjihu
[考研] 材料调剂 +4 L9370 2026-03-05 4/200 2026-03-05 19:36 by caszguilin
[考研] 313求调剂 +3 水流年lc 2026-02-28 4/200 2026-03-05 14:58 by 水流年lc
[考研] 085701环境工程 求调剂 +7 xiiiia 2026-03-04 7/350 2026-03-05 09:49 by 热情沙漠
[考研] 环境工程专硕307 一志愿211 四六级已过 求调剂 +5 ccc! 2026-03-03 6/300 2026-03-05 09:42 by 热情沙漠
[考研] 一志愿西交化工专硕288专业课93求调剂 +6 好运好运接接 2026-03-04 6/300 2026-03-05 09:36 by houyaoxu
[考研] 22408-273求调剂-担任3个项目的负责人-1篇国际期刊论文（一作）1篇核心期刊论文在投。 +3 没想好取什么名 2026-03-03 3/150 2026-03-05 08:38 by Destiny688
[考研] 085600材料与化工 298 调剂 +9 小西笑嘻嘻 2026-03-03 9/450 2026-03-05 08:36 by 学员8dgXkO
[考研] 322,求调剂 +3 菜菜爱玩 2026-03-04 3/150 2026-03-04 12:15 by xiongyaxuan
[论文投稿] EST拒稿重投 5+3 15102603076 2026-03-02 3/150 2026-03-04 00:51 by bobvan
[基金申请] 请问大家，研究风险与应对措施那里， 大家都怎么写呢 ？ +3 cauasen 2026-03-02 3/150 2026-03-03 19:43 by Tide man
[考研] 085602化学工程350，调剂，有没有211的 +5 利好利好. 2026-03-02 9/450 2026-03-03 17:06 by 利好利好.
[考研] 材料270求调剂 6+6 Eiiiio 2026-03-01 11/550 2026-03-03 15:04 by Phoebelala
[考研] 267求调剂 +6 钓鱼佬as 2026-03-02 6/300 2026-03-03 13:59 by 13589
[考研] 化工335求调剂 +5 摸摸猫猫头 2026-03-02 5/250 2026-03-03 09:10 by houyaoxu
[考研] 272求调剂 +9 材紫有化 2026-02-28 9/450 2026-03-02 20:22 by hypershenger
[考研] 291 求调剂 +3 化工2026届毕业� 2026-03-02 3/150 2026-03-02 12:55 by houyaoxu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭