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晨曦0927

木虫 (正式写手)

[交流] 己内酰胺阴离子聚合制备尼龙6合成工艺问题求助

麻烦大神给指导下尼龙6阴离子聚合工艺,按照文献方法尝试了很多次都没成功,不知道原因在哪里。
具体合成过程如下:己内酰胺(100g)在真空烘箱中140℃下熔融干燥5min(真空度-0.1),随后加入0.2gNaOH,抽真空脱水15min左右(真空度大概在-0.1左右,控制一边抽真空一边进气使水平缓出来,如果不放气进入烘箱,液体产生气泡太多像沸腾一样),这过程中液体略微变黄,最后加入0.6g TDI,摇晃均匀后放入170℃烘箱中加热,加热了2小时还未聚合,液体变为褐色。
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晨曦0927

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: originally posted by zhaodajiang at 2020-06-16 18:47:06
没有聚合,应该是除水没除干净!另外氢氧化钠含量可以加大0.5-1%,真空度适当增大,抽真空时间延长。

我加入氢氧化钠脱水时,如果不控制真空度,开着泵一直抽(烘箱真空度仍显示-0.1),那个液体就像沸腾一样不断冒泡翻腾(我观察了一下,应该是真空度太高,水出来的速度太快导致的,所以这里有个疑问,这个反应会有很多水产生吗,不断冒泡就像沸腾一样),时间久了液体会被抽走很多。之前也试过一次这样做,最后液体还剩下50ml,但是还是没聚合
3楼2020-06-16 21:02:19
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zhaodajiang

金虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
没有聚合,应该是除水没除干净!另外氢氧化钠含量可以加大0.5-1%,真空度适当增大,抽真空时间延长。
自励自勉!
2楼2020-06-16 18:47:06
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夏尔123456

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 晨曦0927 at 2020-06-16 21:02:19
我加入氢氧化钠脱水时,如果不控制真空度,开着泵一直抽(烘箱真空度仍显示-0.1),那个液体就像沸腾一样不断冒泡翻腾(我观察了一下,应该是真空度太低,水出来的速度太快导致的,所以这里有个疑问,这个反应 ...

出现了同样的问题,一直在想怎么才能不沸腾……

发自小木虫Android客户端
4楼2020-06-16 22:06:50
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晨曦0927

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 夏尔123456 at 2020-06-16 22:06:50
出现了同样的问题,一直在想怎么才能不沸腾……
...

我是在抽真空的同时,控制进气开关,保证液体不会产生沸腾的样子
5楼2020-06-16 22:15:17
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