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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 己内酰胺阴离子聚合制备尼龙6合成工艺问题求助
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【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 晨曦0927 的 90 个金币

晨曦0927

木虫 (正式写手)

[交流] 己内酰胺阴离子聚合制备尼龙6合成工艺问题求助

麻烦大神给指导下尼龙6阴离子聚合工艺，按照文献方法尝试了很多次都没成功，不知道原因在哪里。
具体合成过程如下：己内酰胺（100g）在真空烘箱中140℃下熔融干燥5min（真空度-0.1），随后加入0.2gNaOH，抽真空脱水15min左右（真空度大概在-0.1左右，控制一边抽真空一边进气使水平缓出来，如果不放气进入烘箱，液体产生气泡太多像沸腾一样），这过程中液体略微变黄，最后加入0.6g TDI，摇晃均匀后放入170℃烘箱中加热，加热了2小时还未聚合，液体变为褐色。
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1楼 2020-06-16 16:08:28
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zhaodajiang

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
没有聚合，应该是除水没除干净！另外氢氧化钠含量可以加大0.5-1%，真空度适当增大，抽真空时间延长。
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自励自勉！
2楼2020-06-16 18:47:06
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晨曦0927

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: originally posted by zhaodajiang at 2020-06-16 18:47:06
没有聚合，应该是除水没除干净！另外氢氧化钠含量可以加大0.5-1%，真空度适当增大，抽真空时间延长。

我加入氢氧化钠脱水时，如果不控制真空度，开着泵一直抽（烘箱真空度仍显示-0.1），那个液体就像沸腾一样不断冒泡翻腾（我观察了一下，应该是真空度太高，水出来的速度太快导致的，所以这里有个疑问，这个反应会有很多水产生吗，不断冒泡就像沸腾一样），时间久了液体会被抽走很多。之前也试过一次这样做，最后液体还剩下50ml，但是还是没聚合
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3楼2020-06-16 21:02:19
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夏尔123456

新虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
3楼: Originally posted by 晨曦0927 at 2020-06-16 21:02:19
我加入氢氧化钠脱水时，如果不控制真空度，开着泵一直抽（烘箱真空度仍显示-0.1），那个液体就像沸腾一样不断冒泡翻腾（我观察了一下，应该是真空度太低，水出来的速度太快导致的，所以这里有个疑问，这个反应 ...

出现了同样的问题，一直在想怎么才能不沸腾……

发自小木虫Android客户端
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4楼2020-06-16 22:06:50
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晨曦0927

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 夏尔123456 at 2020-06-16 22:06:50
出现了同样的问题，一直在想怎么才能不沸腾……
...

我是在抽真空的同时，控制进气开关，保证液体不会产生沸腾的样子
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5楼2020-06-16 22:15:17
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zhaodajiang

金虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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晨曦0927: 金币+10 2020-06-17 15:22:11
引用回帖:
3楼: Originally posted by 晨曦0927 at 2020-06-16 21:02:19
我加入氢氧化钠脱水时，如果不控制真空度，开着泵一直抽（烘箱真空度仍显示-0.1），那个液体就像沸腾一样不断冒泡翻腾（我观察了一下，应该是真空度太高，水出来的速度太快导致的，所以这里有个疑问，这个反应 ...

加入氢氧化钠反应，产生的水不多，只是痕量水要除干净，抽真空时间要足够！刚加氢氧化钠，抽真空沸腾剧烈，主要除水，捏着管子控制下；后面再沸腾，主要是CL。一要除水时保证密闭，二是除水干净。
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晨曦0927
自励自勉！
6楼2020-06-16 22:17:57
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晨曦0927

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhaodajiang at 2020-06-16 22:17:57
加入氢氧化钠反应，产生的水不多，只是痕量水要除干净，抽真空时间要足够！刚加氢氧化钠，抽真空沸腾剧烈，主要除水，捏着管子控制下；后面再沸腾，主要是CL。一要除水时保证密闭，二是除水干净。...

好的，我试试把抽真空时间延长一下
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7楼2020-06-16 22:21:44
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夏尔123456

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 晨曦0927 at 2020-06-16 22:15:17
我是在抽真空的同时，控制进气开关，保证液体不会产生沸腾的样子...

但是抽不干净，一真空还是出现泡泡

发自小木虫Android客户端
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8楼2020-06-17 09:58:14
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晨曦0927

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 夏尔123456 at 2020-06-17 09:58:14
但是抽不干净，一真空还是出现泡泡
...

我是保证真空度达到-0.1的同时控制进气
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9楼2020-06-17 15:21:48
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tiktak2017

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问最后放进烘箱一步是鼓风烘箱还是要抽真空？
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10楼2021-11-16 18:49:02
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