应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 己内酰胺阴离子聚合制备尼龙6合成工艺问题求助
51/1返回列表
查看: 1816  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 晨曦0927 的 90 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

晨曦0927

木虫 (正式写手)

[交流] 己内酰胺阴离子聚合制备尼龙6合成工艺问题求助

麻烦大神给指导下尼龙6阴离子聚合工艺，按照文献方法尝试了很多次都没成功，不知道原因在哪里。
具体合成过程如下：己内酰胺（100g）在真空烘箱中140℃下熔融干燥5min（真空度-0.1），随后加入0.2gNaOH，抽真空脱水15min左右（真空度大概在-0.1左右，控制一边抽真空一边进气使水平缓出来，如果不放气进入烘箱，液体产生气泡太多像沸腾一样），这过程中液体略微变黄，最后加入0.6g TDI，摇晃均匀后放入170℃烘箱中加热，加热了2小时还未聚合，液体变为褐色。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2020-06-16 16:08:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夏尔123456

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 晨曦0927 at 2020-06-16 22:15:17
我是在抽真空的同时，控制进气开关，保证液体不会产生沸腾的样子...

但是抽不干净，一真空还是出现泡泡

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
8楼2020-06-17 09:58:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

zhaodajiang

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
没有聚合，应该是除水没除干净！另外氢氧化钠含量可以加大0.5-1%，真空度适当增大，抽真空时间延长。
赞一下 回复此楼
自励自勉！
2楼2020-06-16 18:47:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晨曦0927

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: originally posted by zhaodajiang at 2020-06-16 18:47:06
没有聚合，应该是除水没除干净！另外氢氧化钠含量可以加大0.5-1%，真空度适当增大，抽真空时间延长。

我加入氢氧化钠脱水时，如果不控制真空度，开着泵一直抽（烘箱真空度仍显示-0.1），那个液体就像沸腾一样不断冒泡翻腾（我观察了一下，应该是真空度太高，水出来的速度太快导致的，所以这里有个疑问，这个反应会有很多水产生吗，不断冒泡就像沸腾一样），时间久了液体会被抽走很多。之前也试过一次这样做，最后液体还剩下50ml，但是还是没聚合
赞一下 回复此楼
3楼2020-06-16 21:02:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

夏尔123456

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 晨曦0927 at 2020-06-16 21:02:19
我加入氢氧化钠脱水时，如果不控制真空度，开着泵一直抽（烘箱真空度仍显示-0.1），那个液体就像沸腾一样不断冒泡翻腾（我观察了一下，应该是真空度太低，水出来的速度太快导致的，所以这里有个疑问，这个反应 ...

出现了同样的问题，一直在想怎么才能不沸腾……

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
4楼2020-06-16 22:06:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿南大化学339分求调剂，四六级已过，有比赛，有文章 +7 Gallantzhou 2026-03-07 7/350 2026-03-09 18:38 by 30660438
[考研] 标题:捡漏预警|08工科/09农学调剂!英语要求低，过线即有机会! +3 马超放烟花 2026-03-07 3/150 2026-03-09 16:27 by 17862602468
[考研] 313分生物学求调剂 +4 Yyt杨1 2026-03-09 5/250 2026-03-09 13:42 by macy2011
[考研] 求调剂，数一英一274分 +4 小菲会努力 2026-03-08 4/200 2026-03-09 12:40 by 一定上岸哟_
[考博] 申博 +5 添菜了哈 2026-03-04 8/400 2026-03-09 10:52 by jamesqi
[考研] 一志愿山东大学105500药学专硕，总分302求调剂 +5 五维天空 2026-03-04 11/550 2026-03-09 09:51 by 五维天空
[考研] 290求调剂 +6 Bananaiy 2026-03-04 6/300 2026-03-08 22:13 by qingfeng258
[考研] 269求调剂 +3 朔朔话 2026-03-08 4/200 2026-03-08 20:39 by 热情沙漠
[考研] 324求调剂 +9 wxz2 2026-03-03 13/650 2026-03-08 20:34 by 闲人终南山
[考研] 招调剂 +20 帆船哥 2026-03-04 23/1150 2026-03-08 16:25 by taycat
[考研] 286求调剂 +12 Faune 2026-03-06 14/700 2026-03-08 14:54 by hmn_wj
[考研] 材料工程专硕调剂自荐信，初试323 +4 李白26 2026-03-07 4/200 2026-03-07 21:59 by 星空星月
[考研] 一志愿211 085600 280数二英二求调剂 +3 月山斜 2026-03-06 3/150 2026-03-07 18:56 by houyaoxu
[考研] 267化工调剂求助 +7 聪少OZ 2026-03-04 7/350 2026-03-07 17:33 by 无际的草原
[考研] 085701环境工程295求调剂，一志愿A区211 +7 等春来， 2026-03-06 8/400 2026-03-06 22:04 by 星空星月
[考研] 化学专业调剂 +5 好好好1233 2026-03-04 6/300 2026-03-06 15:38 by @飒飒飒飒
[考研] 一志愿武理085601专硕347分求调剂 +4 啊欧欧欧 2026-03-04 5/250 2026-03-05 19:27 by Leding1356
[考研] 0856材料专硕274能调剂去哪里？ +3 22735 2026-03-04 4/200 2026-03-05 09:06 by 斩魂滴兔子！
[考研] 264求调剂 +8 26调剂 2026-03-03 8/400 2026-03-04 20:50 by 一切OK
[考研] 293求调剂 +4 是乐渝哇 2026-03-03 4/200 2026-03-03 23:04 by zhukairuo
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭