己内酰胺阴离子聚合制备尼龙6合成工艺问题求助
麻烦大神给指导下尼龙6阴离子聚合工艺，按照文献方法尝试了很多次都没成功，不知道原因在哪里。
具体合成过程如下：己内酰胺（100g）在真空烘箱中140℃下熔融干燥5min（真空度-0.1），随后加入0.2gNaOH，抽真空脱水15min左右（真空度大概在-0.1左右，控制一边抽真空一边进气使水平缓出来，如果不放气进入烘箱，液体产生气泡太多像沸腾一样），这过程中液体略微变黄，最后加入0.6g TDI，摇晃均匀后放入170℃烘箱中加热，加热了2小时还未聚合，液体变为褐色。
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京公网安备 11010802022153号
没有聚合，应该是除水没除干净！另外氢氧化钠含量可以加大0.5-1%，真空度适当增大，抽真空时间延长。
我加入氢氧化钠脱水时，如果不控制真空度，开着泵一直抽（烘箱真空度仍显示-0.1），那个液体就像沸腾一样不断冒泡翻腾（我观察了一下，应该是真空度太高，水出来的速度太快导致的，所以这里有个疑问，这个反应会有很多水产生吗，不断冒泡就像沸腾一样），时间久了液体会被抽走很多。之前也试过一次这样做，最后液体还剩下50ml，但是还是没聚合
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我是在抽真空的同时，控制进气开关，保证液体不会产生沸腾的样子
加入氢氧化钠反应，产生的水不多，只是痕量水要除干净，抽真空时间要足够！刚加氢氧化钠，抽真空沸腾剧烈，主要除水，捏着管子控制下；后面再沸腾，主要是CL。一要除水时保证密闭，二是除水干净。
好的，我试试把抽真空时间延长一下