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N,N-Dimethyl-3-hydroxy-3-(2-thienyl)propanamine的液相纯度分析方法

作者 hexued6933
来源: 小木虫 200 4 举报帖子
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如题。小弟最近在开发N,N-Dimethyl-3-hydroxy-3-(2-thienyl)propanamine的分析方法,CAS是132335-44-5,显碱性。
   尝试条件如下:梯度洗脱,A相:0.2%TEA,磷酸调节PH至3.0、7.0、8.0,C相:ACN。采用Phenomenex Gemini C18 250mm*4.5mm,5um作为色谱柱。1.0ml/ml。
     结果:三个PH下产物的保留很弱,97%A相维持10min,产物的保留时间不到4min,而且拖尾很严重,拖尾因子达到2.0。公司只有Agilent的HPLC和GC。GC可以得到很好地峰形,可是我还是需要液相的方法,希望拖尾因子能不超过1.5,保留时间大于6min。不知道哪位高手能提供思路或者方法~~谢谢 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • tianxia119wo

    凹钚曰衔锶绻谒嵝蕴跫陆衔榷ǖ幕埃潜匦朐谒嵝蕴跫虏馐缘模蛭字系墓梏腔约钚曰衔镉屑蟮匚贾卤A羰奔浔浠欢ǎ逋衔惭现兀艘种乒梏腔捅匦氚裀H调到2.5~3.0,这是硅羟基的pKa范围。”上面这段话是我在资料上看到的。
    我们这里的碱性物质都是保留很弱的,我们需要增加离子对试剂使它增大保留。就是很费柱子。
    我检测盐酸帕洛诺司琼的时候,磷酸二氢钾 缓冲盐  二乙胺 扫尾  离子对试剂也加了  你去看看这个方面的资料,希望对你有所帮助,

  • jinyixiao

    10mmol/L庚烷磺酸钠:乙腈作为流动相,能够解决你的问题。

  • tianxia119wo

    楼下大神给了一个建议,我记得大概浓度差不多。。。你自己在找几篇类似的文献看看 然后进一针看看

  • wyy080214

    建议使用阳离子复合色谱柱,可反相分离,普通流动相就可以,参考资生堂CR柱

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