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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

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[求助] N,N-Dimethyl-3-hydroxy-3-(2-thienyl)propanamine的液相纯度分析方法

如题。小弟最近在开发N,N-Dimethyl-3-hydroxy-3-(2-thienyl)propanamine的分析方法,CAS是132335-44-5,显碱性。
   尝试条件如下:梯度洗脱,A相:0.2%TEA,磷酸调节PH至3.0、7.0、8.0,C相:ACN。采用Phenomenex Gemini C18 250mm*4.5mm,5um作为色谱柱。1.0ml/ml。
     结果:三个PH下产物的保留很弱,97%A相维持10min,产物的保留时间不到4min,而且拖尾很严重,拖尾因子达到2.0。公司只有Agilent的HPLC和GC。GC可以得到很好地峰形,可是我还是需要液相的方法,希望拖尾因子能不超过1.5,保留时间大于6min。不知道哪位高手能提供思路或者方法~~谢谢
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

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hexued6933: 金币+5, 有帮助, 谢谢。我尝试了0.1%磷酸,PH差不多1.9左右。可是结果还是不好。离子对是一个很好的思路,尝试一下。谢谢。不过离子对的使用有什么技巧么?特别是针对碱性化合物? 2013-10-17 20:49:00
费姚永芬: 金币+2, 谢谢应助,欢迎常来分析版交流 2013-10-18 09:42:13

jinyixiao

至尊木虫 (著名写手)

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费姚永芬: 金币+1, 谢谢应助,欢迎常来分析版交流 2013-10-18 09:42:24

tianxia119wo

金虫 (正式写手)

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wyy080214

实习版主 (职业作家)

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费姚永芬: 金币+1, 谢谢应助,欢迎常来分析版交流 2013-10-18 09:42:37
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