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hexued6933版主 (著名写手)
日出东方，岂能不败
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[求助]
N,N-Dimethyl-3-hydroxy-3-(2-thienyl)propanamine的液相纯度分析方法
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如题。小弟最近在开发N,N-Dimethyl-3-hydroxy-3-(2-thienyl)propanamine的分析方法，CAS是132335-44-5，显碱性。 尝试条件如下：梯度洗脱，A相：0.2%TEA，磷酸调节PH至3.0、7.0、8.0，C相：ACN。采用Phenomenex Gemini C18 250mm*4.5mm,5um作为色谱柱。1.0ml/ml。 结果：三个PH下产物的保留很弱，97%A相维持10min，产物的保留时间不到4min,而且拖尾很严重，拖尾因子达到2.0。公司只有Agilent的HPLC和GC。GC可以得到很好地峰形，可是我还是需要液相的方法，希望拖尾因子能不超过1.5，保留时间大于6min。不知道哪位高手能提供思路或者方法~~谢谢 |
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wyy080214
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5楼2013-10-17 23:11:04
tianxia119wo
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
hexued6933: 金币+5, ★有帮助, 谢谢。我尝试了0.1%磷酸，PH差不多1.9左右。可是结果还是不好。离子对是一个很好的思路，尝试一下。谢谢。不过离子对的使用有什么技巧么？特别是针对碱性化合物？ 2013-10-17 20:49:00
费姚永芬: 金币+2, 谢谢应助，欢迎常来分析版交流 2013-10-18 09:42:13
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hexued6933: 金币+5, ★有帮助, 谢谢。我尝试了0.1%磷酸，PH差不多1.9左右。可是结果还是不好。离子对是一个很好的思路，尝试一下。谢谢。不过离子对的使用有什么技巧么？特别是针对碱性化合物？ 2013-10-17 20:49:00
费姚永芬: 金币+2, 谢谢应助，欢迎常来分析版交流 2013-10-18 09:42:13
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“碱性化合物如果在酸性条件下较稳定的话，是必须在酸性条件下测试的，因为色谱柱上的硅羟基对碱性化合物有极大地吸引导致保留时间变化不定，峰拖尾严重，为了抑制硅羟基就必须把PH调到2.5~3.0，这是硅羟基的pKa范围。”上面这段话是我在资料上看到的。 我们这里的碱性物质都是保留很弱的，我们需要增加离子对试剂使它增大保留。就是很费柱子。 我检测盐酸帕洛诺司琼的时候，磷酸二氢钾 缓冲盐 二乙胺 扫尾 离子对试剂也加了 你去看看这个方面的资料，希望对你有所帮助。 |
2楼2013-10-17 20:32:15
jinyixiao
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4楼2013-10-17 22:58:48
20