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zuijianwudi

木虫 (正式写手)

[求助] 做的物质液相纯度99%以上,核磁很杂

求助:做的物质液相纯度99%以上,核磁很杂,遇到这种情况怎么办?
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落魄江湖载酒行
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阿瑟斯

铁虫 (小有名气)

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纯度99%以上,核磁很杂 可以肯定是归一法做的,最好上谱图看看
有没有溶剂和其他没有紫外响应的组分。
3楼2013-06-07 10:33:46
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普通回帖

narcissusyan

铁虫 (初入文坛)

用的什么方法测纯度?外标法还是归一化法?
2楼2013-06-07 10:26:56
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漫漫

至尊木虫 (正式写手)

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首先要确定你所用的方法能分离主要成分和潜在杂质,另外,也有可能有些杂质在你所设定的检测波长下没有响应,这都会导致分析不准却

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2013-06-07 11:05:21
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tianweibao

金虫 (正式写手)

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你是不是得到的不是晶体,而是油状物,那样就是你的溶剂包在里边没有除干净,这样影响核磁
5楼2013-06-07 11:15:42
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tracycrazy

银虫 (小有名气)

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有可能是溶剂的峰,液有可能是你的产物真的不纯。个人觉得还是核磁比较靠谱。
6楼2013-06-07 11:47:11
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musicmelody

银虫 (小有名气)

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可能是不纯,但是你液相峰里面有杂质一起出峰了
7楼2013-06-07 12:26:05
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Supercarrier

木虫 (小有名气)

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可能是物质中还有溶剂峰或者其他液相无法检测的杂质,建议先考虑一下溶剂的影响吧,核磁还是比较靠谱的。
。。
8楼2013-06-07 14:27:39
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yugijiang

木虫 (著名写手)

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你用DAD看下是不是还有别的杂质,最好做下外标
9楼2013-06-07 14:47:17
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zds316

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
液相和NMR相比还是相信NMR吧!可能杂质在液相上面没有紫外吸收自然也就没有出峰了,但是NMR会显示出来啊。
http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=3133586
10楼2013-06-09 15:15:12
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