各位高手 我用盐酸溶液吸收低浓度的二甲胺,盐酸应该不能够饱和,看看原来的帖,都说二甲胺盐酸盐用硝酸银滴定法标定,但硝酸银应该会和盐酸反应,干扰标定啊,那应该如何检测二甲胺盐酸盐的含量呢~~ 气相色谱二甲胺盐酸盐能出峰么~~ 返回小木虫查看更多
二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 1 原理 二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜,比色定量。 2 仪器 2.1 大型气泡吸收管。 2.2 抽气机。 2.3 流量计,0~1L/min。 2.4 具塞比色管,10ml。 2.5 分光光度计。 3 试剂 3.1 吸收液:盐酸异丙醇溶液,C(HCl)=0.01mol/L。 3.2 显色剂 甲液:取40ml二硫化碳,于100ml量瓶中,用异丙醇稀至刻度。 乙液:称取150mg氯化铜,300mg EDTA,2g醋酸钠于烧杯中,加煮沸冷却的去离子水至250ml,倾于1L量瓶中,加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。 3.3 标准溶液:将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中,用去离子水稀释至刻度,即为1ml=1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml=10微克二甲胺的标准溶液。 4 采样 串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。 5 分析步骤 5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。 5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。 5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表75配制标准管。 表75 二甲胺标准管的配制 向各管加入8ml显色剂(3.2),混匀,振摇2min,放置20min,于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。 5.4 测定:空白对照,样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。 6 计算 式中:X——空气中二甲胺的浓度,mg/m3; C——所取样品溶液中二甲胺的含量,微克; V0——标准状况下的样品体积,L。 7 说明 7.1 本法的检测限为2微克/2ml,当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时,变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。 7.2 显色剂中不能用乙醇,乙醇与二硫化碳,氨会慢慢生成黄原酸,使颜色逐渐加深。 7.3 干扰实验:4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺,50微克氨均未见干扰,
二甲氨基二硫代甲酸铜比色法
1 原理
二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜,比色定量。
2 仪器
2.1 大型气泡吸收管。
2.2 抽气机。
2.3 流量计,0~1L/min。
2.4 具塞比色管,10ml。
2.5 分光光度计。
3 试剂
3.1 吸收液:盐酸异丙醇溶液,C(HCl)=0.01mol/L。
3.2 显色剂
甲液:取40ml二硫化碳,于100ml量瓶中,用异丙醇稀至刻度。
乙液:称取150mg氯化铜,300mg EDTA,2g醋酸钠于烧杯中,加煮沸冷却的去离子水至250ml,倾于1L量瓶中,加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。
3.3 标准溶液:将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中,用去离子水稀释至刻度,即为1ml=1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml=10微克二甲胺的标准溶液。
4 采样
串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。
5 分析步骤
5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。
5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。
5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表75配制标准管。
表75 二甲胺标准管的配制
向各管加入8ml显色剂(3.2),混匀,振摇2min,放置20min,于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。
5.4 测定:空白对照,样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。
6 计算
式中:X——空气中二甲胺的浓度,mg/m3;
C——所取样品溶液中二甲胺的含量,微克;
V0——标准状况下的样品体积,L。
7 说明
7.1 本法的检测限为2微克/2ml,当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时,变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。
7.2 显色剂中不能用乙醇,乙醇与二硫化碳,氨会慢慢生成黄原酸,使颜色逐渐加深。
7.3 干扰实验:4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺,50微克氨均未见干扰,