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关于盐酸溶液中二甲胺盐酸盐的检测?

作者 赎醉
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各位高手

        我用盐酸溶液吸收低浓度的二甲胺,盐酸应该不能够饱和,看看原来的帖,都说二甲胺盐酸盐用硝酸银滴定法标定,但硝酸银应该会和盐酸反应,干扰标定啊,那应该如何检测二甲胺盐酸盐的含量呢~~

       气相色谱二甲胺盐酸盐能出峰么~~ 返回小木虫查看更多

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  • mao816816

    二甲氨基二硫代甲酸铜比色法
    1 原理
    二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜,比色定量。
    2 仪器
    2.1 大型气泡吸收管。
    2.2 抽气机。
    2.3 流量计,0~1L/min。
    2.4 具塞比色管,10ml。
    2.5 分光光度计。
    3 试剂
    3.1 吸收液:盐酸异丙醇溶液,C(HCl)=0.01mol/L。
    3.2 显色剂
    甲液:取40ml二硫化碳,于100ml量瓶中,用异丙醇稀至刻度。
    乙液:称取150mg氯化铜,300mg EDTA,2g醋酸钠于烧杯中,加煮沸冷却的去离子水至250ml,倾于1L量瓶中,加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。
    3.3 标准溶液:将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中,用去离子水稀释至刻度,即为1ml=1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml=10微克二甲胺的标准溶液。
    4 采样
    串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。
    5 分析步骤
    5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。
    5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。
    5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表75配制标准管。
    表75 二甲胺标准管的配制

    向各管加入8ml显色剂(3.2),混匀,振摇2min,放置20min,于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。
    5.4 测定:空白对照,样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。
    6 计算

    式中:X——空气中二甲胺的浓度,mg/m3;
    C——所取样品溶液中二甲胺的含量,微克;
    V0——标准状况下的样品体积,L。
    7 说明
    7.1 本法的检测限为2微克/2ml,当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时,变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。
    7.2 显色剂中不能用乙醇,乙醇与二硫化碳,氨会慢慢生成黄原酸,使颜色逐渐加深。
    7.3 干扰实验:4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺,50微克氨均未见干扰,

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