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关于盐酸溶液中二甲胺盐酸盐的检测？
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各位高手 我用盐酸溶液吸收低浓度的二甲胺，盐酸应该不能够饱和，看看原来的帖，都说二甲胺盐酸盐用硝酸银滴定法标定，但硝酸银应该会和盐酸反应，干扰标定啊，那应该如何检测二甲胺盐酸盐的含量呢~~ 气相色谱二甲胺盐酸盐能出峰么~~ |
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mao816816
木虫之王 (文坛精英)
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【答案】应助回帖
赎醉(金币+20, 博学EPI+1): 谢谢 2011-05-11 10:10:44
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二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 1 原理 二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜，比色定量。 2 仪器 2.1 大型气泡吸收管。 2.2 抽气机。 2.3 流量计，0～1L/min。 2.4 具塞比色管，10ml。 2.5 分光光度计。 3 试剂 3.1 吸收液：盐酸异丙醇溶液，C(HCl)＝0.01mol/L。 3.2 显色剂 甲液：取40ml二硫化碳，于100ml量瓶中，用异丙醇稀至刻度。 乙液：称取150mg氯化铜，300mg EDTA，2g醋酸钠于烧杯中，加煮沸冷却的去离子水至250ml，倾于1L量瓶中，加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。 3.3 标准溶液：将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即为1ml＝1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml＝10微克二甲胺的标准溶液。 4 采样 串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。 5 分析步骤 5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。 5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。 5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表75配制标准管。 表75 二甲胺标准管的配制 向各管加入8ml显色剂（3.2），混匀，振摇2min，放置20min，于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。 5.4 测定：空白对照，样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。 6 计算 式中：X——空气中二甲胺的浓度，mg/m3； C——所取样品溶液中二甲胺的含量，微克； V0——标准状况下的样品体积，L。 7 说明 7.1 本法的检测限为2微克/2ml，当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时，变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。 7.2 显色剂中不能用乙醇，乙醇与二硫化碳，氨会慢慢生成黄原酸，使颜色逐渐加深。 7.3 干扰实验：4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺，50微克氨均未见干扰。 |
2楼2011-05-10 17:23:46