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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

赎醉(金币+20, 博学EPI+1): 谢谢 2011-05-11 10:10:44

二甲氨基二硫代甲酸铜比色法
1 原理
二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜，比色定量。
2 仪器
2.1 大型气泡吸收管。
2.2 抽气机。
2.3 流量计，0～1L/min。
2.4 具塞比色管，10ml。
2.5 分光光度计。
3 试剂
3.1 吸收液：盐酸异丙醇溶液，C(HCl)＝0.01mol/L。
3.2 显色剂
甲液：取40ml二硫化碳，于100ml量瓶中，用异丙醇稀至刻度。
乙液：称取150mg氯化铜，300mg EDTA，2g醋酸钠于烧杯中，加煮沸冷却的去离子水至250ml，倾于1L量瓶中，加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。
3.3 标准溶液：将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即为1ml＝1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml＝10微克二甲胺的标准溶液。
4 采样
串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。
5 分析步骤
5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。
5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。
5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表75配制标准管。
表75 二甲胺标准管的配制

向各管加入8ml显色剂（3.2），混匀，振摇2min，放置20min，于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。
5.4 测定：空白对照，样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。
6 计算

式中：X——空气中二甲胺的浓度，mg/m3；
C——所取样品溶液中二甲胺的含量，微克；
V0——标准状况下的样品体积，L。
7 说明
7.1 本法的检测限为2微克/2ml，当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时，变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。
7.2 显色剂中不能用乙醇，乙醇与二硫化碳，氨会慢慢生成黄原酸，使颜色逐渐加深。
7.3 干扰实验：4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺，50微克氨均未见干扰。

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2楼2011-05-10 17:23:46

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