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请教一下关于淀粉接枝甲基丙烯酸二甲胺乙酯(DM)的实验细节.
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请教一下关于淀粉接枝甲基丙烯酸二甲胺乙酯(DM)的实验细节. 先说一下我的实验原料和操作 淀粉:超市买的玉米淀粉,未经过任何处理 DM:为导师07年精馏过的,颜色为淡黄,显然有点变质,但是导师很肯定说没有问题,因为他以前在工厂待过,说工厂都是不处理,直接用的.但是学校还有一个老师以前也做过这个,据他描述,精馏过的单体即使在-10度下保存也很容易自聚,但是我所用的导师精馏过的在常温下保存了三年,没有任何沉淀物. 交联剂:NN亚甲基双丙烯酰胺 引发剂:过硫酸铵(重结晶) 实验装置:三口瓶,中间机械搅拌器,一边为回流冷凝管,一边塞子. 实验操作:取淀粉2g,加入40ml水,80度下糊化一个小时,降到室温,充满一袋子氮气接到冷凝管上,赶下空气,并加入10g的DM(未加水稀释),交联剂,0.25g引发剂(20ml水稀释),保持氮气袋一半鼓,塞上塞子.反应4个小时后没有任何聚合现象. 实验现象:淀粉糊化后,加入DM,交联剂没有任何变化,但是加入引发剂后,溶液突然变为乳白色,而且随着反应进行,有很多泡沫. 但是这一现象在我将DM先用浓盐酸处理为盐以后,加入后就没有了.并且用浓盐酸处理的DM是不是淡红色的?开始浓盐酸加入量少的时候,有分层现象,上层为油状物,淡黄色,随着浓盐酸量加大,变为红色,而且油状物小时. 我现在的问题是始终没有聚合,自己也试着分析了一下 1.DM,一般文献都是要精馏的,开始几次我就是用的导师以前精馏过得,后来觉得有问题,就用导师07年买的,用剩下的减压蒸馏了一下,但是精馏时得到很少,因为精馏前期还算正常,后来DM有很多汽泡,但是没有蒸汽往上升,蒸不出来了.我就用蒸馏的这一点做了实验,但是还是不行,也曾怀疑过是不是想要酸处理一下,变为盐,这样更容易聚合,但是也不行. 我的单体是不是要重新购买?然后精馏? 2.氮气保护问题,试验中就是简单的赶了一下空气,就密封起来,但是机械搅拌那边还是可以漏气的,导师说体系中不断的有水蒸气,所以空气应该进不来.而文献上报道一种是至少通氮气20分钟,然后密封,并且密封性很好,比如玻璃口烧结起来,一种是反应过程中不断的通氮气. 通氮气真的需要那么严格吗? 3.引发剂量的问题,大多数文献报道引发剂用量大概占单体质量的0.5%左右,在这个数量级上,但是也有报道是3%,甚至更有20%,不管引发剂多少,各种含量的都是已经试过了. DM的聚合和丙烯酸,丙烯酰胺相比较,是不是比较难?条件也比较苛刻? 上述是我实验的详细过程,这个实验已经做了半个月了,一直没有聚合,所以麻烦做过该实验的给点指导,真的很急. |
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