【请教】纳米材料BET结果分析
帮忙看下,是我的样品问题还是BET分析时候取点太少的缘故呢。。。
滞后环出不来。。。用吸附仪是ASAP2020M, P/P0= 0.05 to 0.2(BET)
孔径分布的图是用BJH模型做的,Diameter Range:1.7000 nm to 300.0000 nm
还有一个疑问,就是在孔径分布里面原始数据出来的点的个数是和样品自身的情况有关呢还是可以通过在仪器测定的时候对参数进行设定而改变呢?谢谢!!!
搞不清楚啊,老师说是可以设定的,但是测样的老师却说都是根据样品出来的吸脱附曲线然后仪器进行自动取点的。取点多少不一定,根据不同的样品有不同的结果。。。。
到底谁是对的,急啊!!!
没有出来脱附数据,上传的后面的两幅图分别是用BJH Adsorption Pore Distribution Report和BJH Adsorption dV/dlog(D) Pore Volume的结果做的
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首先我不是高手啊。当然重复一遍是必要的。对样品的预处理也很重要,根据你样品的热稳定性,选择适当的温度,真空干燥至少24 h。然后重新测一次。关于吸附点的设置不是很重要,如果你对数据分析要求很高,那需要很多的吸附点。不过从下面的附图看,是介孔材料,数据分析还是很方便的,不用很多点,正常的参数设置足够了。如果材料有孔的话,在低压段就应该有吸附。
选用的方法不对,对于ASAP2020来说,小于5的最好使用五点法测定,前几天我们测定了一个0.7的,使用的是五点法,否则很难侧准
建议有两点:1.使用五点法,在自带程序中有
2.使用大量样品加填充棒这种策略,减少自带体积的影响
仅为建议,呵呵,请高手指正
这位同学的实验有一个很大的问题,就是在压力趋近1的地方选点不正确。这样的吸附不是由于小颗粒形成的,而是由于吸附质本体的液化。因此建议楼主将相对压力设到~0.95再看看。
从楼主给的图看不出其他有用信息了~~~~
你最后那几个点肯定有问题,不是你的粒子太小了,就是仪器本身的原因。有时候仪器的影响也是很大的,应该重复一次。取点对最后线型的影响不大
楼上的意思是说氮气变成液氮了?所以才会有这样的曲线吗?那压力趋于1的地方应该怎么选点呢?这个实验测定都是专门的老师测定的,而且都是通过软件内部设定好的程序走的。只要是选BJH模型都是这样选点了,点的多少也是固定的,老师说从来没有改过。。。还希望楼上再说的具体点啦。谢谢!!
是呢,老师也说过的,就是仪器最后的点不太准确的,到最后的时候就会有些不太稳定,有些时候就直接把后面的点取掉了。但是对于整体曲线的趋势是不会有影响的。如果再做一次曲线应该还是不会变化很大的。如果仪器每次都到最后的时候有问题,那还有重做的必要吗?
再一点就是楼上所说的粒子太小的时候就可能会出现这样的问题,就是可能本身我的样品的颗粒很小吗?不太懂的,一直以为只和样品的孔结构有关系呢。还希望楼上指点下。谢谢!
从这两张图来看,是纳米粒子,吸附-脱附曲线是典型的纳米吸附-脱附峰,孔分布也符合纳米粒子的孔分布,平均孔径都是在10nm以上,样品不用重做,就用这两张图。
应该还有比表面,孔容和孔径的数据,根据不同的纳米粒子,比表面是不同的,一般纳米粒子的比表面在30-100m2/g,孔容在0.1-0.3mL/g,孔径在十几纳米,应该有这些数据
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请教一下大神 测BET加填充棒是如何减少误差的?谢谢