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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】纳米材料BET结果分析
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beibei5063

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】纳米材料BET结果分析

帮忙看下，是我的样品问题还是BET分析时候取点太少的缘故呢。。。
滞后环出不来。。。用吸附仪是ASAP2020M， P/P0= 0．05 to 0．2(BET)
孔径分布的图是用BJH模型做的，Diameter Range:1.7000 nm to 300.0000 nm


还有一个疑问，就是在孔径分布里面原始数据出来的点的个数是和样品自身的情况有关呢还是可以通过在仪器测定的时候对参数进行设定而改变呢？谢谢！！！

搞不清楚啊，老师说是可以设定的，但是测样的老师却说都是根据样品出来的吸脱附曲线然后仪器进行自动取点的。取点多少不一定，根据不同的样品有不同的结果。。。。
到底谁是对的，急啊！！！

没有出来脱附数据，上传的后面的两幅图分别是用BJH Adsorption Pore Distribution Report和BJH Adsorption dV/dlog(D) Pore Volume的结果做的
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1楼 2010-12-28 17:52:41
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上官小仙

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by wenm542 at 2013-06-18 15:30:48
请教一下大神  测BET加填充棒是如何减少误差的？谢谢...

加芯棒是为了使得样品室体积变小，这个时候如果样品吸附很小时，空间越小检测到的变化就精确，数据也就越准确。如果不加芯棒，里面的气体的微小变化因为样品室空间太大，可能会出现检测不出来，即可能会出现该测试点下没有吸附量。
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17楼2013-06-19 11:21:09
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普通回帖

beibei5063

金虫 (小有名气)

BET结果分析

引用回帖:
Originally posted by beibei5063 at 2010-12-28 17:52:41:
帮忙看下，是我的样品问题还是BET分析时候取点太少的缘故呢。。。
滞后环出不来。。。用吸附仪是ASAP2020M， P/P0= 0．05 to 0．2(BET)
孔径分布的图是用BJH模型做的，Diameter Range:1.7000 nm to 300.0000 nm ...

先自己顶一下吧，在线等待呢！！！
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2楼2010-12-28 18:05:21
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)
beibei5063(金币+2):虽然还不是特别清楚，不过还是谢谢嗯 2010-12-28 21:49:51
BET要到0.3啊，这个你在实验时应该自己设置点的，不是根据材料不同自己变得，只是材料不同所要的吸附脱附时间不同
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3楼2010-12-28 19:22:58
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beibei5063

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jluxiaoxi at 2010-12-28 19:22:58:
BET要到0.3啊，这个你在实验时应该自己设置点的，不是根据材料不同自己变得，只是材料不同所要的吸附脱附时间不同

是这样的啊？那后面的孔径分布的点可以多选吗？测样老师说是和吸附脱附曲线对应的，出多少的点不确定，是系统自动通过计算生成的。。。。
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4楼2010-12-28 19:41:28
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)
beibei5063(金币+1):谢谢啦。就是不知道是不是自己样品的问题。 2010-12-29 18:45:13
完全可以啊，是你们自己的仪器吗，点选的多花的时间长，老师可能不太愿意给你选很多点啊，我们是自己的，可以选20或40个点分析，40个的做介孔材料的都足够了
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5楼2010-12-28 21:29:33
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xksong1982

铁杆木虫 (职业作家)
beibei5063(金币+2):谢谢！不知道有没有重做一遍的必要呢。。。 2010-12-29 18:46:11
你这个材料没有 孔 如果你计算BET的话，我估计小于5
后面气体的uptake突然上升可能是你的材料颗粒很小的缘故。还有关于设置的问题，是可以认为设置的，根据的需要，可以设置在相应的压强给出吸附数据
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6楼2010-12-28 21:55:10
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beibei5063

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jluxiaoxi at 2010-12-28 21:29:33:
完全可以啊，是你们自己的仪器吗，点选的多花的时间长，老师可能不太愿意给你选很多点啊，我们是自己的，可以选20或40个点分析，40个的做介孔材料的都足够了

不是自己的仪器呢，我的样品选的是52个点哦。。。那难道是我样品的问题了。。。晕呢，不知道有没有重新测一遍的必要哦。那个吸脱附的曲线太夸张了，最后一个点都超到好高的。。。。。
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7楼2010-12-28 22:10:09
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beibei5063

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xksong1982 at 2010-12-28 21:55:10:
你这个材料没有 孔 如果你计算BET的话，我估计小于5
后面气体的uptake突然上升可能是你的材料颗粒很小的缘故。还有关于设置的问题，是可以认为设置的，根据的需要，可以设置在相应的压强给出吸附数据

结果会不会和样品的前处理有关系呢。。。比如脱气的时间太少或者是在测样的最后漏气什么的。。。为什么最后的点一下子会冒的那么高呢？很大的数据。
现在只看图就是觉得前面没什么变化，在原始数据里面还是有区别的，脱气的时候几乎全是负值。。。

还请高手指点一下，这个样品有没有重做的必要。测样操作过程以及软件参数设定方面的问题可能性大，还是我自身样品的问题？

把原始数据附上看看吧。还有两个图（分别是吸脱附曲线和孔径分布图）是之前老师文章里的图，材料比较相似的。
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8楼2010-12-29 19:04:12
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xksong1982

铁杆木虫 (职业作家)
★
beibei5063(金币+1):谢谢参与
首先我不是高手啊。当然重复一遍是必要的。对样品的预处理也很重要，根据你样品的热稳定性，选择适当的温度，真空干燥至少24 h。然后重新测一次。关于吸附点的设置不是很重要，如果你对数据分析要求很高，那需要很多的吸附点。不过从下面的附图看，是介孔材料，数据分析还是很方便的，不用很多点，正常的参数设置足够了。如果材料有孔的话，在低压段就应该有吸附。
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9楼2010-12-30 10:17:42
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ziqidonglai

铁杆木虫 (著名写手)
★
beibei5063(金币+1):谢谢参与
beibei5063(金币+1):谢谢了，全送给你啦。。。不知道呢。准备重新做一遍的。。。预期样品的BET值应该上百了哦 2011-01-03 20:46:18
选用的方法不对，对于ASAP2020来说，小于5的最好使用五点法测定，前几天我们测定了一个0.7的，使用的是五点法，否则很难侧准
建议有两点：1.使用五点法，在自带程序中有
2.使用大量样品加填充棒这种策略，减少自带体积的影响
仅为建议，呵呵，请高手指正
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10楼2010-12-30 12:05:25
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
★
beibei5063(金币+1):谢谢参与
beibei5063(金币+3):不好意思，放假了，没有即使回帖的。谢谢啦。 2011-01-02 19:23:17
本帖内容被屏蔽
11楼2010-12-30 15:47:48
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copy20040124

铁杆木虫 (正式写手)
★
beibei5063(金币+1):谢谢参与
beibei5063(金币+3):谢谢，不好意思，没有即使回复。 2011-01-02 19:30:42
你最后那几个点肯定有问题，不是你的粒子太小了，就是仪器本身的原因。有时候仪器的影响也是很大的，应该重复一次。取点对最后线型的影响不大
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12楼2010-12-31 11:22:00
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beibei5063

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by catzzzzz at 2010-12-30 15:47:48:


这位同学的实验有一个很大的问题，就是在压力趋近1的地方选点不正确。这样的吸附不是由于小颗粒形成的，而是由于吸附质本体的液化。因此建议楼主将相对压力设到~0.95再看看。

从楼主给的图看不出其他有用信 ...

楼上的意思是说氮气变成液氮了？所以才会有这样的曲线吗？那压力趋于1的地方应该怎么选点呢？这个实验测定都是专门的老师测定的，而且都是通过软件内部设定好的程序走的。只要是选BJH模型都是这样选点了，点的多少也是固定的，老师说从来没有改过。。。还希望楼上再说的具体点啦。谢谢！！
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13楼2011-01-02 19:29:49
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beibei5063

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by copy20040124 at 2010-12-31 11:22:00:
你最后那几个点肯定有问题，不是你的粒子太小了，就是仪器本身的原因。有时候仪器的影响也是很大的，应该重复一次。取点对最后线型的影响不大

是呢，老师也说过的，就是仪器最后的点不太准确的，到最后的时候就会有些不太稳定，有些时候就直接把后面的点取掉了。但是对于整体曲线的趋势是不会有影响的。如果再做一次曲线应该还是不会变化很大的。如果仪器每次都到最后的时候有问题，那还有重做的必要吗？
    再一点就是楼上所说的粒子太小的时候就可能会出现这样的问题，就是可能本身我的样品的颗粒很小吗？不太懂的，一直以为只和样品的孔结构有关系呢。还希望楼上指点下。谢谢!
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14楼2011-01-02 20:06:11
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愚公8538

木虫 (正式写手)
★
beibei5063(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by beibei5063 at 2010-12-29 19:04:12:

   


结果会不会和样品的前处理有关系呢。。。比如脱气的时间太少或者是在测样的最后漏气什么的。。。为什么最后的点一下子会冒的那么高呢？很大的数据。
现在只看图就是觉得前面没什么变化，在原始数据里 ...

从这两张图来看，是纳米粒子，吸附-脱附曲线是典型的纳米吸附-脱附峰，孔分布也符合纳米粒子的孔分布，平均孔径都是在10nm以上，样品不用重做，就用这两张图。
   应该还有比表面，孔容和孔径的数据，根据不同的纳米粒子，比表面是不同的，一般纳米粒子的比表面在30-100m2/g，孔容在0.1-0.3mL/g,孔径在十几纳米，应该有这些数据。
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15楼2011-01-03 14:19:44
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wenm542

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by ziqidonglai at 2010-12-30 12:05:25
选用的方法不对，对于ASAP2020来说，小于5的最好使用五点法测定，前几天我们测定了一个0.7的，使用的是五点法，否则很难侧准
建议有两点：1.使用五点法，在自带程序中有
2.使用大量样品加填充棒这种策略，减少自带 ...

请教一下大神  测BET加填充棒是如何减少误差的？谢谢
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16楼2013-06-18 15:30:48
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wenm542

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 上官小仙 at 2013-06-19 11:21:09
加芯棒是为了使得样品室体积变小，这个时候如果样品吸附很小时，空间越小检测到的变化就精确，数据也就越准确。如果不加芯棒，里面的气体的微小变化因为样品室空间太大，可能会出现检测不出来，即可能会出现该测试 ...

受教了 谢谢啊
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18楼2013-06-19 14:32:20
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ziqidonglai

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by wenm542 at 2013-06-18 15:30:48
请教一下大神  测BET加填充棒是如何减少误差的？谢谢...

降低了死体积的干扰
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19楼2013-06-22 09:50:55
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