【求助】Fe3O4的制备【有效期至2010年12月12日】
One-Step Synthesis of Highly Water-Soluble Magnetite Colloidal
NanoACHTUNGTRENNUNGcrystals
Jianping Ge,[a] Yongxing Hu,[a] Maurizio Biasini, Chungli Dong,[c] Jinghua Guo,[c]
Ward P. Beyermann, and Yadong Yin*[a]
Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161
本人按这篇文献制备有较好水溶性的PAA包覆Fe3O4。前两次做出来的黑色产物有较小的磁性，但其XRD与IR的峰形与文献上的都不一样。第三次反应时为了机械搅拌就加大了DEG的量，结束后溶液呈绿色且在乙醇中无沉淀析出，推测是DEG加多了导致还原过头了。第四次将文献所述的量全部扩大了近3倍，反应结束后溶液仍呈绿色。第五次PAA/FeCl3/DEG溶液的反应温度还没到220度，就变成了金黄色胶体状物质，完全没有溶液再参与下步反应。
请问，1）有没有高手按这篇文献做出了正确的产物？具体是怎样操作的？2）请高手帮分析下实验失败的原因？
多谢！
[ Last edited by 372399085 on 2010-11-15 at 15:41 ]
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京公网安备 11010802022153号
第一，stock solution很关键，一定要控制温度在70℃；
第二，不要用机械搅拌，要用磁力搅拌，这样密封性好；
第三，要用高纯氮，不要贪便宜，使用普氮，那肯定很难搞出来；
第四，注入stock solution，要快，否则漏气氧化还原不彻底；
最后，按照文献，不要更改条件，检查装置气密性，一定可以做出来的。
谢啦，今天刚看到你的留言。请问你有做过这个吗？我前两天又重做了一次，产物是黑色的，有磁性，看着像，还没有做测试，所以不确定对不对！
恩，以前做过的，不过使用乙酰丙酮铁做的。
恩，很久以前做过，不过不是这个方法
这篇文献我看过，很简单，应该可以重复，估计是哪里出问题了。
您好，我现在也在重复这篇文献的实验，想问您注入stock solution 的时候用什么方法啊？我使用移液管注射的，因为通氮气保护烧瓶内压力太大，用针头注射不进去
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