【求助】Fe3O4的制备【有效期至2010年12月12日】
One-Step Synthesis of Highly Water-Soluble Magnetite Colloidal
NanoACHTUNGTRENNUNGcrystals
Jianping Ge,[a] Yongxing Hu,[a] Maurizio Biasini, Chungli Dong,[c] Jinghua Guo,[c]
Ward P. Beyermann, and Yadong Yin*[a]
Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161
本人按这篇文献制备有较好水溶性的PAA包覆Fe3O4。前两次做出来的黑色产物有较小的磁性,但其XRD与IR的峰形与文献上的都不一样。第三次反应时为了机械搅拌就加大了DEG的量,结束后溶液呈绿色且在乙醇中无沉淀析出,推测是DEG加多了导致还原过头了。第四次将文献所述的量全部扩大了近3倍,反应结束后溶液仍呈绿色。第五次PAA/FeCl3/DEG溶液的反应温度还没到220度,就变成了金黄色胶体状物质,完全没有溶液再参与下步反应。
请问,1)有没有高手按这篇文献做出了正确的产物?具体是怎样操作的?2)请高手帮分析下实验失败的原因?
多谢!
[ Last edited by 372399085 on 2010-11-15 at 15:41 ]
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自己顶一下!
我不是很懂......
你是不懂我问题里所说的吗,还是对这方面不懂啊,想请高手教教啊!
好多文献是重复不出来结果的,有的是因为作者有意隐瞒,有的是反应物质的纯度不够,最好是按照作者的反应物作反应。如果重复不出来就直接联系作者。
我的毕业论文是做有关三氧化四铁磁性粒子的,我是直接用包覆,没有什么还原一说,再者说,绿色很明显就已经是亚铁的颜色,那怎么能做得到磁性粒子呢
因为我做的实验里Fe的来源只是FeCl3,所以部分铁是需要还原到二价的,它变绿我估计是因为全部都还原为二价铁,没有三价的了!但是后来我做的时候还没到所需温度就变黄了,想知道这是怎么回事
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这都是国外的,联系作者就不可能了吧,呵呵!