求助：氨基卟啉和三光气的反应
[font=]有谁做过：5-(4-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉和三光气反应，生成异氰酸酯卟啉
看到有人这么做的，13 mg（4.16×10-5 mol）三光气用10 mL 无水1, 2-二氯乙烷溶解后，缓慢滴加到溶于20 mL 无水1, 2-二氯乙烷的70 mg 单氨基卟啉（1.11×10-4 mol）和三乙胺（31 μL；4.68×10-4 mol），上述操作在氮气保护下进行，然后在氮气保护下，回流搅拌3h
我做了几次，发现滴加三光气后，有一个新点，再加热，没有变化，那个新点测质谱不是，很苦恼，不知错在哪料，希望有人指点
[ Last edited by Pd7577 on 2010-9-12 at 09:39 ]
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京公网安备 11010802022153号
建议你查阅这篇文献：
Org. Lett. 2003,5,149
或者你把你email地址给我我给你发篇文献。
建议将三光气和溶剂加入到反应瓶中，搅拌，冷却到0～5度，然后将氨基卟啉溶解到溶剂中，加入痕量的引发剂（三乙胺或DMF），向三光气溶液中滴加。滴加过程中控制温度在0～5度，滴完后回流反应3-6hr。
第一次在小木虫上求助，谢谢帮助
谢谢您的指点，我再试一试，我开始的时候一直是室温做得
，
我的邮箱是：98.4@163.com
顺便问一下我是错在没有把温度控制在0-5°吗，异氰酸酯卟啉和氨基卟啉的极性那个大啊，期待帮助
文献已发到你邮箱，请查收。