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内酯与盐酸羟胺反应问题

作者 ghw521
来源: 小木虫 150 3 举报帖子
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最近做香豆素与盐酸羟胺生成异羟肟酸(与三价铁显红色),反应步骤如下:
    盐酸羟胺溶于甲醇中与过量NaOH反应,通氩气,半小时后,加入香豆素醇溶液,加热到50度,搅拌反应6个小时,反应过程保持溶液PH=9。
    反应结束后,常温下,用盐酸调PH为5~6,旋掉甲醇,加少量水,过滤掉没反应完的香豆素,用乙酸乙酯萃取滤液,加无水硫酸钠干燥乙酸乙酯萃取液,旋干的油状液体a,    把水层旋干,得到黄白相间的物质b。
        实验中遇到的问题:
          1、  a油状物太少,能与三价铁显示
          2、  物质b加无水甲醇,有淡黄色沉淀c生成,过滤旋掉,加无水甲醇,又有淡黄色沉淀生成,过滤,旋干,加无水甲醇,又有淡黄色沉淀生成。(物质b与三价铁显色,物质c与三价铁不显色。)
          请高手们指点指点,我实验中那不妥导致了1、2 这种后果。
反应式如下:
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