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[交流]
内酯与盐酸羟胺反应问题
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最近做香豆素与盐酸羟胺生成异羟肟酸(与三价铁显红色)，反应步骤如下： 盐酸羟胺溶于甲醇中与过量NaOH反应，通氩气，半小时后，加入香豆素醇溶液，加热到50度，搅拌反应6个小时，反应过程保持溶液PH=9。 反应结束后，常温下，用盐酸调PH为5～6，旋掉甲醇，加少量水，过滤掉没反应完的香豆素，用乙酸乙酯萃取滤液，加无水硫酸钠干燥乙酸乙酯萃取液，旋干的油状液体a， 把水层旋干，得到黄白相间的物质b。 实验中遇到的问题： 1、 a油状物太少，能与三价铁显示 2、 物质b加无水甲醇，有淡黄色沉淀c生成，过滤旋掉，加无水甲醇，又有淡黄色沉淀生成，过滤，旋干，加无水甲醇，又有淡黄色沉淀生成。（物质b与三价铁显色，物质c与三价铁不显色。） 请高手们指点指点，我实验中那不妥导致了1、2 这种后果。 反应式如下：  |
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4楼2012-02-28 21:31:42
