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同一物质,出峰时间随检测时间后移,正常吗?

作者 nancy1984
来源: 小木虫 600 12 举报帖子
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我用甲醇和水作流动相,测量样品MMA含量,温度仪器控制在27度,采取自动进样的方法测量。
开始测MMA不同浓度标样时候,出峰的时间是9min,设置的测量时间是15min,每次进样间隔2Min,其他成分也都能在15Min出峰。
因为我每批次的样品较多,这两天要测近100个,我为了保持测量仪器的稳定性,想一批样品同一次开机状态下测完,所以前后加起来近27个小时。
现在的问题是,随着测量时间的延长,MMA的出峰时间由最初标样检测的9min,在随后样品检测的24个小时内后移到了10.7Min。最初样品中MMA的出峰时间也是和样品一致的。所有样品的物质组成一样,只是有成分含量上的差别而已。
想问问大家,检测时间太久,出峰时间后移正常吗?

此外,开始检测的时候峰没有拖尾现象,后来就逐渐开始拖尾了。这和仪器使用时间太长有关系吗?
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  • 精华评论
  • niu0jie

    不正常

  • nancy1984

    引用回帖:
    Originally posted by zfchem at 2010-08-25 12:51:25:
    问题基本不大,可能原因在流动相和柱子,流动相长时间后有一定的挥发,柱子有一点小残留,看你前后注样的柱压有多大变化?

    我的流动相甲醇和水是单独放在两个试剂瓶中的,用仪器设置的比例。如果甲醇挥发的话,整个流动相的比例应该不变的�
    ,

  • nancy1984

    引用回帖:
    Originally posted by zfchem at 2010-08-25 12:51:25:
    问题基本不大,可能原因在流动相和柱子,流动相长时间后有一定的挥发,柱子有一点小残留,看你前后注样的柱压有多大变化?

    柱压基本在1600PSI,前后变化不大。

  • 致死之眠

    引用回帖:
    Originally posted by nancy1984 at 2010-08-25 13:34:06:


    我的流动相甲醇和水是单独放在两个试剂瓶中的,用仪器设置的比例。如果甲醇挥发的话,整个流动相的比例应该不变的啊。

    那就是仪器问题了,自动进样就是会出各种小毛病

  • nancy1984

    引用回帖:
    Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-25 14:35:04:

    那就是仪器问题了,自动进样就是会出各种小毛病

    我又不会修仪器。。真麻烦啊

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