同一物质,出峰时间随检测时间后移,正常吗?
我用甲醇和水作流动相,测量样品MMA含量,温度仪器控制在27度,采取自动进样的方法测量。
开始测MMA不同浓度标样时候,出峰的时间是9min,设置的测量时间是15min,每次进样间隔2Min,其他成分也都能在15Min出峰。
因为我每批次的样品较多,这两天要测近100个,我为了保持测量仪器的稳定性,想一批样品同一次开机状态下测完,所以前后加起来近27个小时。
现在的问题是,随着测量时间的延长,MMA的出峰时间由最初标样检测的9min,在随后样品检测的24个小时内后移到了10.7Min。最初样品中MMA的出峰时间也是和样品一致的。所有样品的物质组成一样,只是有成分含量上的差别而已。
想问问大家,检测时间太久,出峰时间后移正常吗?
此外,开始检测的时候峰没有拖尾现象,后来就逐渐开始拖尾了。这和仪器使用时间太长有关系吗?
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不正常,仪器有误差,手动进样的话误差1min左右完全可以无视,自动进样就不知道有没有这个说法,怀疑是流动相问题
流动相会有什么问题呢?污染了吗?
可我有三次实验都是这个结果
,
每次配置的流动相误差30秒左右很正常,或者流动相里的有机相挥发了一点点,极性变了
不正常,一般不超过0.5min的吧
流动性问题,调整一下压缩因子
问题基本不大,可能原因在流动相和柱子,流动相长时间后有一定的挥发,柱子有一点小残留,看你前后注样的柱压有多大变化?