补充一点，我不建议采取杀敌三千，自损八百的方式来洗，因为东西不多。

过层析柱的方法试过吗？可采用的层析的填料有硅胶、碱性氧化铝

试试用水洗，看看怎么样？

有没有想过萃取的方法，我也做过分离三乙胺盐酸盐的，我是用甲苯萃取，三乙胺盐酸盐不溶于甲苯，直接过滤，洗涤可以分离，就是不知你要的物质在有机溶剂中的溶解情况

体系加水调碱，用溶剂萃出。（这时你的体系中存在的就是A/B+三乙胺外加溶剂的混合物）
干燥旋干，基本就可以了。

三乙胺虽然沸点有100多度(应该是90度，纠正下)，但是很容易旋掉的。
我曾经35度就把三乙胺旋走了（核磁分析）
当时是乙醚和三乙胺做淋洗剂过柱的
所以你也可以加点乙醚来旋

[ Last edited by rayman_1 on 2009-11-3 at 21:33 ]，

楼上这位基本正解，只是萃取是最好不用DCM，可以用乙酸乙酯。
方法二：可以直接用乙酸乙酯溶解你的产物，三乙胺盐酸盐是不溶的。这样过滤就可以，当然溶剂用量要适当刚好溶解你的样品酒可以，不然三乙胺盐酸盐也要溶解微量的！或者也可以溶解完全后降一点温度，使盐析出。