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【求助】怎样除掉三乙胺盐酸盐

作者 catsfat: 来源: 小木虫 2000 40 举报帖子

各位同仁给点建议，物质A，溶于水，具有二甲氨基，混有少许三乙胺盐酸盐。
物质B，性质类似于A，但对酸极其敏感，我需要得到纯的化合物，各位教教我怎么办呢？
各位的建议如果我没有试过，一定亲手试试，并测试核磁，如果可以，一次性奖励200金币。返回小木虫查看更多

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精华评论

啄木鸟不吃虫子

1、若是化合物A现在手头有，把它溶于水，碱化，有机溶剂萃取出来，此时有机层含有A和少许三乙胺，抽干溶剂后过柱，使用加入氨水氯仿甲醇体系，使得加入氨水后的洗脱剂跑板Rf值在0.1以下，加入氨水体积比一般不超过3%。用较细的硅胶比如300-400目缓慢过之，硅胶的量可以增大，比如50-100：1，通过极性差别和硅胶的吸附能力，可有效的去处少量的三乙胺；
2、若A还没有过柱，则使用上述的加入氨水的洗脱剂柱之。
3、在我的试验中，加入三乙胺过柱的方法很多时候不好，三乙胺减压很难抽干，除非使用高真空泵，而且使用大量的洗脱剂，三乙胺含量较高，除去十分麻烦，通过水洗除去三乙胺，若A也是胺，这个方法根本不行，较为完全的洗去三乙胺需要大量的水。而且三乙胺的臭，兄弟着实难以忍受。不如使用氨水。
氨水的除去十分简单，略略抽干就没有了

[ Last edited by 啄木鸟不吃虫子 on 2009-11-6 at 11:54 ]，
catsfat

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Originally posted by luojianye at 2009-11-3 10:49:
试试用水洗，看看怎么样？

水洗都溶解。。。。。我的东西在水中溶解性比二氯甲烷都好
catsfat

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Originally posted by jwj7562 at 2009-11-3 10:52:
有没有想过萃取的方法，我也做过分离三乙胺盐酸盐的，我是用甲苯萃取，三乙胺盐酸盐不溶于甲苯，直接过滤，洗涤可以分离，就是不知你要的物质在有机溶剂中的溶解情况

我做的东西是水溶性的。。。。。。有机溶剂二氯甲烷试过是最好的，但萃取时候都基本上去水里了。。。。。。。
catsfat

引用回帖:
Originally posted by rayman_1 at 2009-11-3 10:57:
体系加水调碱，用溶剂萃出。（这时你的体系中存在的就是A/B+三乙胺外加溶剂的混合物）
干燥旋干，基本就可以了。

三乙胺虽然沸点有100多度，但是很容易旋掉的。
我曾经35度就把三乙胺旋走了（核磁分析）
当 ...

我也试过萃取啊，但是基本在水中整不出来。。。。东西本来就少，除了做核磁还要用来接着往下做，后面是个定量的反应，称量要准确的
superis

很简单，试试乙醚萃取！
catsfat

引用回帖:
Originally posted by rayman_1 at 2009-11-3 10:57:
体系加水调碱，用溶剂萃出。（这时你的体系中存在的就是A/B+三乙胺外加溶剂的混合物）
干燥旋干，基本就可以了。

三乙胺虽然沸点有100多度，但是很容易旋掉的。
我曾经35度就把三乙胺旋走了（核磁分析）
当 ...

还有三乙胺沸点只有87度
763bravy

同意 rayman_1 的意见
catsfat

引用回帖:
Originally posted by superis at 2009-11-3 11:17:
很简单，试试乙醚萃取！

好的，我试试看！