急!!!旋转蒸发仪蒸不出乙醇?
我用50%的乙醇蒸黄柏,温度52~54之间,真空泵0.075,上午还可以旋出乙醇,中午吃饭的时候把机器关了,下午回来死活也蒸不出东西了,装药的瓶里根本就不沸腾,温度达到60多还是没有蒸汽,真空泵和冷凝水都开了,没问题,密封液都不错,问题出在哪了呢?
谢谢,高手给指点一下吧。
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我用50%的乙醇蒸黄柏,温度52~54之间,真空泵0.075,上午还可以旋出乙醇,中午吃饭的时候把机器关了,下午回来死活也蒸不出东西了,装药的瓶里根本就不沸腾,温度达到60多还是没有蒸汽,真空泵和冷凝水都开了,没问题,密封液都不错,问题出在哪了呢?
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你的压力明显过高,蒸不出来是正常的。检查一下有没有漏气,或者换一台真空泵。我蒸水0.1,60度就很快!
旋蒸是也不是一直都沸腾的,有时就不沸了。不知你说的整不出来乙醇是怎么判断的?是烧瓶里的溶液体积不见减少,还是没有见到冷凝下来的回流液?如果你真空开的太大,有时就把蒸出来的气体直接抽走了,也有可能看不见回流的冷凝液。
真空泵0.075,负压没上去温度再高都没用,你那蒸的还是乙醇,换正丁醇你这个负压一滴都不会滴。还有泵里的水不要让它太热了,影响泵的工作质量。温为度可以再高点。
乙醇太少了,压力又小,内外差不多所以蒸不出吧
乙醇-水蒸到最后基本是水了,想要蒸干的话,你的旋蒸的密闭性要好,而且温度一般要开以60度以上。黄柏主要成分是黄酮,温度高点关系不大,也不要太高。另外你可以再把里面加点高浓度乙醇,把水分带一带。回答完毕。
0.075真空度低了点,为了提高真空度可以在接口的地方缠生料带(不要用凡士林),如果真空度比较好的话可以大于0.08,这样的话在65度以内都可以把水很顺利的蒸出来。如果真空度只有0.075,估计温度要上到80-85度才能顺利将水蒸出。
前面有同行建议采用加醇的办法将水带出来,理论可以,实践证明不可行,根本不会起作用的,只代表一家之言,敬请参考。
真空度低 要蒸干的话可再加点醇
再好好看看是否漏气。这种情况只有漏气时出现
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