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关于等体积浸渍与过量浸渍问题

作者 zilongchn
来源: 小木虫 700 14 举报帖子
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首先,感谢本版版主们制作过两期的催化专版的pdf电子版,从中学习到了很多东西。

不过,最近实验中一直对“等体积浸渍”和“过量浸渍”这两个理解不透,本人水平有限,请勿见笑!
我一直没有找到二者的准确定义和解释。
经常看到,有人讨论二者的问题,所以,我也想借此机会,向各位请教一二。
  关于等体积浸渍,一般是怎么判定的呢,举个离子,如果我用MCM系列的分子筛的话,1. 怎样知道的它吸附量呢,可以从理论孔道体积来判定吗?

2. 如果不行,大家一般是通过什么来判定浸渍的溶液量呢,多了or少了,对负载应该都有影响吧,我想知道的等体积浸渍,最后的具体现象是怎样的呢?糊糊状还是?

关于过量浸渍,我的理解,可能过量浸渍容易操作些,配置过量的活性组分溶液来负载就可以了(需要搅拌吧),然后就过滤掉活性溶液吧,关于这个,我最迷惑的是,过量浸渍与等体积浸渍有什么本质的区别呢,那种更好呢,或者说,那种更有
利于活性组分的负载?

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  • 精华评论
  • zilongchn

    谢谢楼上的建议

    但是,我确实加完前躯体溶液后,整个粉末是干干的,但是,震动后,溶液不断涌现出来,而且,震动越长时间,出来的液体感觉越多。

    我是为了均匀,所以,加完溶液后,就震动,结果溶液都出来了。难道我液体加多了吗,但是,我加的速度还是很慢的,而且是加一些搅拌一下,所以,感觉控制的还行,超声和震动都回使溶液出来,就是不知道这种现象是否正常,影响浸渍效果吗

    或者说,加完溶液后,最好不要震动,也不要超声之类的,

    请大家赐教!

    谢谢了

  • bitlyz

    "关于过量浸渍,我的理解,可能过量浸渍容易操作些,配置过量的活性组分溶液来负载就可以了(需要搅拌吧),然后就过滤掉活性溶液吧,关于这个,我最迷惑的是,过量浸渍与等体积浸渍有什么本质的区别呢,那种更好呢,或者说,那种更有
    利于活性组分的负载?"
    过量浸渍好象不是这样的,活性组分溶液不应该过滤掉的,要不怎么计算负载量。

  • fzzjj

    浸渍法的原理:通过毛细管压力使液体(活性组分)渗透到载体空隙内部

    过量浸渍法:浸渍溶液(浓度x%)体积大于载体。等浸渍过程达到吸附平衡后,过滤多余等溶液,此时活性组分的负载量需要重新测定。其优点是活性组分分散比较均匀,并且吸附量能达到最大值(相对于浓度为x%时),当然这也是它到缺点:不能控制活性组分到负载量。

    等体积浸渍:顾名思义就是载体的体积(一般情况下是指孔体积)和浸渍液的体积一致,浸渍液刚好能完全进入到孔里面。该方法的特点与过量浸渍法相反:活性组分的分散度很差,有的地方颗粒小,有的地方颗粒则很大;但是它能比较方便地控制活性组分地负载量,并且负载量能很容易算出。

    个人的一点理解。。。

  • bitlyz

    见到很多文献,过量浸渍后,是把水蒸发掉就好了,不用过滤多余溶液,或者水洗。后续还有烘干、焙烧等过程以保证催化剂的均匀性

  • huan9758

    我做的时候也是过量浸渍法,没有过滤掉活性溶液啊,搅拌到干燥

  • zilongchn

    我也看到多很多过量浸渍后,直接蒸干溶剂,如采用旋转蒸发仪,
    如果这样的话,那些不能进入孔道的活性组分,等溶剂蒸干的过程中,它们应该回残留在载体的孔表面吧,而不能进入孔道,甚至回堵住孔口吧。

    再者,对于过量浸渍,我认为,在蒸干的同时,已进入孔道的溶剂也会被蒸出来,那么这个过程会不会又将活性组分从孔道中带出来。

  • 小秦王

    引用回帖:
    Originally posted by zilongchn at 2009-5-19 17:56:
    我也看到多很多过量浸渍后,直接蒸干溶剂,如采用旋转蒸发仪,
    如果这样的话,那些不能进入孔道的活性组分,等溶剂蒸干的过程中,它们应该回残留在载体的孔表面吧,而不能进入孔道,甚至回堵住孔口吧。

    再者, ...

    我说说自己的看法:
    1.能不能均匀分散和浸渍过程密切相关,如果保证恰好等体积浸渍(即表面没有流动相),而且浸渍时间时间足够、浸渍量不过量,烘干的温度合适,就有助于金属均匀分散
    2.我觉得过量浸渍直接蒸干和等体积浸渍溶液过量再蒸干是一回事,你只要用一种有颜色的金属盐做实验就知道了,如果溶液过量一点点,烘干以后颜色都是表层更深

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