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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于等体积浸渍与过量浸渍问题
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zilongchn

木虫 (正式写手)

[交流] 关于等体积浸渍与过量浸渍问题

首先，感谢本版版主们制作过两期的催化专版的pdf电子版，从中学习到了很多东西。

不过，最近实验中一直对“等体积浸渍”和“过量浸渍”这两个理解不透，本人水平有限，请勿见笑！
我一直没有找到二者的准确定义和解释。
经常看到，有人讨论二者的问题，所以，我也想借此机会，向各位请教一二。
  关于等体积浸渍，一般是怎么判定的呢，举个离子，如果我用MCM系列的分子筛的话，1. 怎样知道的它吸附量呢，可以从理论孔道体积来判定吗？

2. 如果不行，大家一般是通过什么来判定浸渍的溶液量呢，多了or少了，对负载应该都有影响吧，我想知道的等体积浸渍，最后的具体现象是怎样的呢？糊糊状还是？

关于过量浸渍，我的理解，可能过量浸渍容易操作些，配置过量的活性组分溶液来负载就可以了（需要搅拌吧），然后就过滤掉活性溶液吧，关于这个，我最迷惑的是，过量浸渍与等体积浸渍有什么本质的区别呢，那种更好呢，或者说，那种更有
利于活性组分的负载？

先谢过了！！！
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1楼2009-05-17 00:23:14
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Rhodium6071

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点. 欢迎常来催化版讨论! 5-17 20:49
引用回帖:
Originally posted by WG222 at 2009-5-17 00:52:
吸附量可以先取已经量的载体，用蒸馏水浸润，直至载体表面完全湿润，这时蒸馏水的用量即为吸附量，等体积浸渍时就将前驱体盐溶于同吸附量相同体积的蒸馏水里然后浸渍。

相对于过量浸渍，等体积浸渍法的活性组分 ...

我们在实验室里也是这样操作的。

至于哪种方法更均匀，我个人是这样理解的：如果活性组分的前驱体（后简称前驱体）和载体的相互作用很强，且浸渍溶液的浓度很小的话，那么，当毛细管作用力将溶液吸进孔里的时候，空口处的表面会吸附前驱体（色谱效应），如果还没等溶液完全进入孔的内部，前驱体就完全被吸附了，那么得到的就是蛋壳型的催化剂了，并不均匀。如果将这蛋壳型的催化剂泡到大量的浸渍溶剂中，吸附和脱附（进入溶剂中）就会慢慢达到平衡，最终得到均匀型的催化剂。
如果是载体和前驱体之间没有强烈的吸附作用，那么被吸到孔里的前驱体溶液浓度就是浸渍液的浓度，随着溶剂的蒸发，两者的浓度同时变化（如果浸渍液浓了，可以通过和载体中的溶液传质达到浓度平衡），当浸渍液的体积随着蒸发减小到和等体积浸渍时使用的浸渍液体积一样的时候，情况和等体积浸渍就一样了。因此，在弱吸附的情况下，过量浸渍和等体积浸渍的效果是一样的，至少我的实验结果是这样的。
综上，我的结论是过量浸渍得到的活性组分分布更均匀。
当然也有可能是我孤陋寡闻，不同的浸渍方法对不同的催化体系影响不同。欢迎批评，交流。
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7楼2009-05-17 19:14:38
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普通回帖

WG222

木虫 (正式写手)
★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎来催化版！ 5-17 08:30
吸附量可以先取已经量的载体，用蒸馏水浸润，直至载体表面完全湿润，这时蒸馏水的用量即为吸附量，等体积浸渍时就将前驱体盐溶于同吸附量相同体积的蒸馏水里然后浸渍。

相对于过量浸渍，等体积浸渍法的活性组分分布更均匀。
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2楼2009-05-17 00:52:04
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laizhi1123

木虫 (小有名气)
等体积浸渍的活性组分分散比较好，一般载体的体积和所需蒸馏水的体积差不多1：1
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我的科研路......
3楼2009-05-17 09:43:26
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zilongchn

木虫 (正式写手)
谢谢楼上的

最近，我采用活性组分溶液浸渍完MCM后，滴加完在搅拌，先是干干的，但是，在桌面上振动一下后，表面就渗出很多溶液来，而不振动，则没有这种现象，请问，振动是不是已经被吸入孔道的溶剂又出来了，所以，这样的操作对吗

大家一般等体积浸渍的时候，加完溶液，还振动or 超声处理吗。

谢谢了
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4楼2009-05-17 13:33:47
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小秦王

铜虫 (小有名气)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢！ 5-18 22:34
没问题，振动或者超声肯定会有水渗出来，但只要保证浸润完全以后没有流体，如果有，肯定是水过量了。建议准确得测定一下饱和吸附量
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心底无私天地阔，任尔东西南北风
5楼2009-05-17 16:26:35
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huoweitao

铁杆木虫 (著名写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢应助！ 5-18 22:35
我是这样理解等体积的：按分子筛的吸水量配置溶液，在吸附过程中负载的金属离子会随着水的吸附进入到分子筛的孔道当中，而如果不是等体积浸渍的话会有金属离子在孔道外或者催化剂的外表面等，形成不均匀分布，在干燥过程中这些金属离子也会留在表面或者孔道外
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6楼2009-05-17 18:48:07
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Rhodium6071

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zilongchn at 2009-5-17 13:33:
谢谢楼上的

最近，我采用活性组分溶液浸渍完MCM后，滴加完在搅拌，先是干干的，但是，在桌面上振动一下后，表面就渗出很多溶液来，而不振动，则没有这种现象，请问，振动是不是已经被吸入孔道的溶剂又出来了， ...

溶液进入孔道的推动力是毛细管压力，是很大的，一般要几个MPa，振动恐怕不能将进入孔道的液体振出来。
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8楼2009-05-17 19:19:33
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zilongchn

木虫 (正式写手)
谢谢楼上的建议

但是，我确实加完前躯体溶液后，整个粉末是干干的，但是，震动后，溶液不断涌现出来，而且，震动越长时间，出来的液体感觉越多。

我是为了均匀，所以，加完溶液后，就震动，结果溶液都出来了。难道我液体加多了吗，但是，我加的速度还是很慢的，而且是加一些搅拌一下，所以，感觉控制的还行，超声和震动都回使溶液出来，就是不知道这种现象是否正常，影响浸渍效果吗

或者说，加完溶液后，最好不要震动，也不要超声之类的，

请大家赐教！

谢谢了
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阅读求知明智厚学
9楼2009-05-18 19:21:09
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bitlyz

银虫 (小有名气)
★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢参与讨论，欢迎来催化版！ 5-21 08:26
"关于过量浸渍，我的理解，可能过量浸渍容易操作些，配置过量的活性组分溶液来负载就可以了（需要搅拌吧），然后就过滤掉活性溶液吧，关于这个，我最迷惑的是，过量浸渍与等体积浸渍有什么本质的区别呢，那种更好呢，或者说，那种更有
利于活性组分的负载？"
过量浸渍好象不是这样的，活性组分溶液不应该过滤掉的，要不怎么计算负载量。
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10楼2009-05-18 21:38:54
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