请支招:尿素水解和草酸沉淀法
1. 按文献方法用尿素水解法制备沉淀,文献值90度两小时即生成沉淀,可我加热了6h也没见沉淀的影子。
不太明白,敞开体系中尿素水解到底是什么温度?另外,敞开体系水解所得的沉淀可以得到碳酸盐沉淀吗?
2. 用草酸作沉淀,结果只得到一丁点儿粉末,几乎没反应。用草酸沉淀使有什么关键之处?浓度有要求吗?不用加其他溶液调pH值吧?
文献中一般说的比较含糊,所以请做过的xdjm指点一下,谢谢!
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1. 按文献方法用尿素水解法制备沉淀,文献值90度两小时即生成沉淀,可我加热了6h也没见沉淀的影子。
不太明白,敞开体系中尿素水解到底是什么温度?另外,敞开体系水解所得的沉淀可以得到碳酸盐沉淀吗?
2. 用草酸作沉淀,结果只得到一丁点儿粉末,几乎没反应。用草酸沉淀使有什么关键之处?浓度有要求吗?不用加其他溶液调pH值吧?
文献中一般说的比较含糊,所以请做过的xdjm指点一下,谢谢!
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尿素水解是否与PH值有关,我记得以前我们有同学做过,PH你注意看看
尿素水解法制备沉淀,我都是在加塞的装置中做的,呵呵,敞开体系的偶米有做过。
注意下pH(酸性吗?多查点文献看看),这个很关键
调好后先室温下搅1h
再升温到90或更高,时间长点,过夜吧
还有底物浓度是不是太低了
烧瓶加塞?完全密封吗?
那还加热搅拌吗?
可不可以稍详细地说一下?谢谢!
pH的影响是很关键,文献上一般会给出一个从酸性到碱性的转变过程,我的理解是尿素水解的结果,难不成要加入其他物质调节酸碱性才能开始水解?
浓度的影响正在试验,谢谢
,
嗯,确实是要加酸,pH值低至2左右。
高温的实验可以在高压反应釜里做的,
搅拌不成问题,就怕没有
尿素水解在水溶液中90度加热完全可以,试验中未出现沉淀一是与你加入的金属离子有关,还与加入的尿素量有关,可以根据Ksp计算沉淀所需金属离子的浓度。此外,你的反应体系中是否有其它干扰沉淀生成的组分,如络合剂等。另外,至于沉淀是碳酸盐还是氢氧化物,要通过二者的Ksp,进行计算。
草酸沉淀和尿素沉淀的原理是一样的,关键是要达到沉淀平衡的条件。