文献中在DMF中用氢化钠和羟基反应,置换出氢气。 如果用的是分散在矿物油中的氢化纳,使用前怎么处理阿?使用过程中该注意些什么问题?还有DMF一定要严格除水吗?该如何除? 返回小木虫查看更多
控制好用量,不用除水 不过氢化钠碱性比较强,有可能发生水的消去
DMF用分子筛干燥就好 氢化钠是直接用的 效果还好
DMF精制:1.加入无水硫酸镁(25g/L)干燥,减压下2—2.67kPa蒸馏 2.加入粉状氧化钡,搅动后倾出液体,减压蒸馏 3.加入氧化铝粉末(50g/1,500一600℃烧成),混合摇动,减压下(0.67—1.33kPa)蒸馏 4.加入三苯基氯硅烷(5—10g/1),120一140℃加热24小时后减压(0.67kPa)蒸馏,
采用分析纯的DMF活化的分子筛浸泡,浸泡时间越长水分越少,水分可以达到0.3%以下
控制好用量,不用除水
不过氢化钠碱性比较强,有可能发生水的消去
DMF用分子筛干燥就好 氢化钠是直接用的 效果还好
DMF精制:1.加入无水硫酸镁(25g/L)干燥,减压下2—2.67kPa蒸馏
2.加入粉状氧化钡,搅动后倾出液体,减压蒸馏
3.加入氧化铝粉末(50g/1,500一600℃烧成),混合摇动,减压下(0.67—1.33kPa)蒸馏
4.加入三苯基氯硅烷(5—10g/1),120一140℃加热24小时后减压(0.67kPa)蒸馏,
采用分析纯的DMF活化的分子筛浸泡,浸泡时间越长水分越少,水分可以达到0.3%以下