文献中在DMF中用氢化钠和羟基反应,置换出氢气。 如果用的是分散在矿物油中的氢化纳,使用前怎么处理阿?使用过程中该注意些什么问题?还有DMF一定要严格除水吗?该如何除? 返回小木虫查看更多
氢化钠不用处理,只要按照含量计算出所需的就可以了,取得时候最好能快点取 DMF需要严格除水,先用活化的分子筛浸泡过夜,加CaH2回流一段时间再蒸出就可以了吧,没处理过DMF ps:DMF与水互溶
严格的DMF为BaO在70度加热2-3h,然后在这个温度下减压蒸(PS:温度不能高,不然有分解的可能)。当然也有用P2O5,Ca2H2的,差不多。 有些反应中对NaH要求很高,此时要出去其中的矿物油。用无水Hexane洗涤3次(氩气保护),所得的白色粉末活性很高,
用石油醚洗掉矿物油,抽干迅速加入反应瓶中
氢化钠先用无水THF洗涤并离心数次后,标定含量.使用!氢化钠遇水反应距离,DMF当然要除水了啊!
这种反应我做过, 氢化钠不用处理,DMF我是先加干燥挤,然后减压蒸馏. 反应很好,没什么问题
DMF需要处理,不过我以前是简单蒸馏一下,然后用氢化钙干燥就能用了; 氰化钠可以处理也可以不处理,处理的简单的方法就是用30~60的石油醚洗涤几次,倾出石油醚后减压蒸干(千万注意不要倒吸呀)。就可以啦。 石油醚用60~90的也可以。
稍稍说一下,DMF干燥不宜用CaH2回流,原因是可能导致DMF分解。用MgSO4或是分子筛干燥后再减压蒸馏即可。 NaH 我用的是没有处理的,应该是没有什么影响。
氢化钠不用处理,只要按照含量计算出所需的就可以了,取得时候最好能快点取
DMF需要严格除水,先用活化的分子筛浸泡过夜,加CaH2回流一段时间再蒸出就可以了吧,没处理过DMF
ps:DMF与水互溶
严格的DMF为BaO在70度加热2-3h,然后在这个温度下减压蒸(PS:温度不能高,不然有分解的可能)。当然也有用P2O5,Ca2H2的,差不多。
有些反应中对NaH要求很高,此时要出去其中的矿物油。用无水Hexane洗涤3次(氩气保护),所得的白色粉末活性很高,
用石油醚洗掉矿物油,抽干迅速加入反应瓶中
氢化钠先用无水THF洗涤并离心数次后,标定含量.使用!氢化钠遇水反应距离,DMF当然要除水了啊!
这种反应我做过,
氢化钠不用处理,DMF我是先加干燥挤,然后减压蒸馏.
反应很好,没什么问题
DMF需要处理,不过我以前是简单蒸馏一下,然后用氢化钙干燥就能用了;
氰化钠可以处理也可以不处理,处理的简单的方法就是用30~60的石油醚洗涤几次,倾出石油醚后减压蒸干(千万注意不要倒吸呀)。就可以啦。 石油醚用60~90的也可以。
稍稍说一下,DMF干燥不宜用CaH2回流,原因是可能导致DMF分解。用MgSO4或是分子筛干燥后再减压蒸馏即可。
NaH 我用的是没有处理的,应该是没有什么影响。