请教如何表征分子筛上的积碳?
本人在实验中遇到这样一个问题:
采用Y型分子筛作为催化剂由甲醇制备二甲醚,实验发现有积碳生成,想要表征积碳的量.采用TG方法发现分子筛上吸附的水也同时会脱出,对积碳量的测定造成影响.改进方法先将催化剂在氮气气氛下550度下脱水1小时后降到50度,再通氧气进行升温.但是发现在降温后催化剂质量会有所增加,升温后在120和400左右有两个峰出现.
请问各位为什么在550度脱水后随温度降低质量反而会增加?
能否用该法测定积碳量?
是否有其他的方法可以表征积碳量?
非常感谢!
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京公网安备 11010802022153号
降温后质量增加可考虑吸附N2的问题，温度低，吸附量会增加。
TG通过失重比可以测定积碳量。相当于用程序升温氧化法来测定。
有专门用来测量积炭的硫碳分析仪，很多学校或者科研单位都有的，你可以到那里去测。
由于气体中有微量的水汽，所以降温的时候质量会增加。
你可以用O2-TPD的方法来求积炭的量。
用TG-DTA来分析是可以的，有失重段，并伴随着放热，应该就是积碳了。能定量
13H-NMR也可以，但不能定量，且石墨型碳测不到。如积碳太多就不适合，当积碳超过26％以上后，只能测到积碳中20％的碳物种；如积碳低于0.85％，各种积碳基本都能测到。
积碳很多通过XRD也可以。但不能定量
TEM也可以看到积碳的形状。但不能定量
IR也可以区分一些不同碳物种，但不能定量
等，
【催化基础知识普及】催化剂表面积碳以及碳物种表征
http://sciencenet.cn/blog/user_content.aspx?id=10586
你可以利用TG先在120度下脱水30min，然后升温，测定结炭量
通入空气或氧气，建议空气，TG-MS，可测出积碳量及积碳的种类
TPO-MS 可以测种类
[ Last edited by duoyuyu on 2007-12-3 at 17:07 ]