吡啶红外测分子筛上的L酸和B酸简单的方法?
用吡啶吸附的方法测分子筛上的L酸和B酸,原位红外很少能做到,有没有简单的方法可以测的呢?看到一个帖子是用真空干燥器抽真空来吸附吡啶的,如果针对分子筛这种弱酸性的催化剂 只是常温吸附后测红外结果会好吗?
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用吡啶吸附的方法测分子筛上的L酸和B酸,原位红外很少能做到,有没有简单的方法可以测的呢?看到一个帖子是用真空干燥器抽真空来吸附吡啶的,如果针对分子筛这种弱酸性的催化剂 只是常温吸附后测红外结果会好吗?
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常温的话 吸附不太好 吡啶吸附可以用原位空外的吧
分子筛的酸性用真空吸附吡啶的方法是完全可以测出来L酸和B酸的,我们这边做过多次了,没有问题。其实原位吸附的好处就是在于不但可以看到总酸,还可以通过控制脱附温度来检测强酸,弱酸等的相对含量。
请教一下具体的做法,能不能指导一下呢?
吡啶吸附原位红外是完全可以测定分子筛上面的B酸和L酸分布的。2楼的朋友完全对的,可以看到总酸,B和L的相对含量,和通过调控温度考察酸强度,不过,都是定性结果,定量化目前还很困难。一般应该和TPD的表征,或者微量热结合起来做完整分析。测试方法:
1)分子筛一般取100-200mg压成自支持的样品片,
2)放入原位池,根据样品具体情况升温到一定温度(一般要400吧)同时抽真空,并保持3hr左右,
3)通入脱水后的过量吡啶蒸汽,平衡一段时间,再抽真空一段时间,脱去物理吸附的吡啶;
4)程序升温至一定温度,平衡一段时间扫描,整个升温过程要抽真空。要考察酸强度,可设置升温程序,如RT,100,200,。。。每个温度上进行扫描。不过超过400后吡啶可能会分解,或者真空不好的话会氧化。
这些操作都需要有专门的工具来做,比如压片机、模具、原位池,整个真空和加热系统以及吡啶脱水系统,所以如果没有条件,建议直接送出去做测试,不要自己做。否则,真空、加热等操作不好的话会对结果有很大影响,尤其是对B、L相对含量的影响。不过反过来,我觉得测试条件下得到的是所谓本质的酸性,如严格脱水脱气后可能看不到B酸了(分子筛样品另论),但使用条件下,其酸性和测试条件下的相比较,会有较大不同的,尤其是B酸,
还真有用真空干燥器抽真空来做的,把样品和吡啶放在真空烘箱里,放置一段时间,
再把吡啶抽走,然后去压片测红外,B酸峰不明显,L酸峰还是挺明显的,
不过从烘箱拿出来又接触空气,温度也降了,所以对其有什么影响也不得而知了,
不过简单的定性好像还可以