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吡啶红外测分子筛上的L酸和B酸简单的方法？
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| 用吡啶吸附的方法测分子筛上的L酸和B酸，原位红外很少能做到，有没有简单的方法可以测的呢？看到一个帖子是用真空干燥器抽真空来吸附吡啶的，如果针对分子筛这种弱酸性的催化剂 只是常温吸附后测红外结果会好吗？ |
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stevenyin
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2楼2007-09-06 23:58:08
jeffrylee
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nxl5096224(金币+4,VIP+0):多谢应助！:-)
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吡啶吸附原位红外是完全可以测定分子筛上面的B酸和L酸分布的。2楼的朋友完全对的，可以看到总酸，B和L的相对含量，和通过调控温度考察酸强度，不过，都是定性结果，定量化目前还很困难。一般应该和TPD的表征，或者微量热结合起来做完整分析。测试方法： 1）分子筛一般取100－200mg压成自支持的样品片， 2）放入原位池，根据样品具体情况升温到一定温度（一般要400吧）同时抽真空，并保持3hr左右， 3）通入脱水后的过量吡啶蒸汽，平衡一段时间，再抽真空一段时间，脱去物理吸附的吡啶； 4）程序升温至一定温度，平衡一段时间扫描，整个升温过程要抽真空。要考察酸强度，可设置升温程序，如RT，100，200，。。。每个温度上进行扫描。不过超过400后吡啶可能会分解，或者真空不好的话会氧化。 这些操作都需要有专门的工具来做，比如压片机、模具、原位池，整个真空和加热系统以及吡啶脱水系统，所以如果没有条件，建议直接送出去做测试，不要自己做。否则，真空、加热等操作不好的话会对结果有很大影响，尤其是对B、L相对含量的影响。不过反过来，我觉得测试条件下得到的是所谓本质的酸性，如严格脱水脱气后可能看不到B酸了（分子筛样品另论），但使用条件下，其酸性和测试条件下的相比较，会有较大不同的，尤其是B酸。 |
5楼2007-09-07 09:14:58
xiaocong
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