做XRD时粉末颗粒大小对结果有影响吗?是不是研磨的越细越好,还是无所谓颗粒大小?请高手指点。 [ Last edited by daiqiguang on 2007-5-12 at 17:25 ] 返回小木虫查看更多
有帮助! 我上次作的小角度衍射,同一个样品做了两次,一次是没有研磨,目测可以看出粒径约有微米级的,第二次是使劲研磨了,算是达到“能研到什么样,就研什么样”的水平了,两次的XRD图是一样的! 可以说有出入的地方,少之又少!
多晶X射线衍射是取的各各晶面的一个平均值,因此要避免择优取向,如果颗粒太大,择优取向的问题就会比较严重,而研磨细了,此问题就会减轻。对于定性来说,粉末的大小可能影响不是很大,但是对于更深入的分析,就会出现问题。
根据分子筛与多孔化学这本书上写的,适宜的晶粒大小为佳0.1-10微米,太大当然不利于随即取向,太小的话会使衍射线宽化.
至少200目以上,信号不强的物质,250-300目。
研磨到没有明显的粒度感就好了,更重要的是保证样品表面平整,保证衍射准确性和可重复性
一般还可以选择压片已获得平整的表面和强的信号,高的信噪比,从而避免误差
那么什么是择优取向呢?
具体操作一般来说研磨到粘壁就行(不是因为湿的那种粘哦)
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有帮助!
我上次作的小角度衍射,同一个样品做了两次,一次是没有研磨,目测可以看出粒径约有微米级的,第二次是使劲研磨了,算是达到“能研到什么样,就研什么样”的水平了,两次的XRD图是一样的!
可以说有出入的地方,少之又少!
多晶X射线衍射是取的各各晶面的一个平均值,因此要避免择优取向,如果颗粒太大,择优取向的问题就会比较严重,而研磨细了,此问题就会减轻。对于定性来说,粉末的大小可能影响不是很大,但是对于更深入的分析,就会出现问题。
根据分子筛与多孔化学这本书上写的,适宜的晶粒大小为佳0.1-10微米,太大当然不利于随即取向,太小的话会使衍射线宽化.
至少200目以上,信号不强的物质,250-300目。
研磨到没有明显的粒度感就好了,更重要的是保证样品表面平整,保证衍射准确性和可重复性
一般还可以选择压片已获得平整的表面和强的信号,高的信噪比,从而避免误差
那么什么是择优取向呢?