做XRD时粉末颗粒大小对结果有影响吗?是不是研磨的越细越好,还是无所谓颗粒大小?请高手指点。 [ Last edited by daiqiguang on 2007-5-12 at 17:25 ] 返回小木虫查看更多
一般来说能研多细就研多细,保证一个入射平面对XRD测试很重要
在晶粒结构不破坏的前提下,尽量研磨的细一些,确保X射线分析样品晶粒的晶面取向是随机的,结果才具有平均化的意义,而且根据谢乐公式,晶粒大小不同,XRD谱峰宽窄也不同的
定性分析时粒度研细应小于44微米(350目) 定量分析时10微米左右,简便方法如下; 用拇指和中指捏住少量粉末,并捻动,两手指间没有颗粒感觉的粒度大约10微米
测XRD要尽量研细,射线是随机的,而且晶粒在200nm以下效果最好
虽然都看懂了,但是请哪位牛人给个全面的总结!!谢谢
当晶体非常细小的时候,由于晶粒的表面能很大,细小的晶粒之间容易由于弱的相互作用力结合在一起,导致晶粒之间发生团聚,也就是很多个细小晶粒抱团,形成更大的二次颗粒。通常我们把单个的细小晶粒的粒径叫作一次粒径,也叫原始粒径,而把发生团聚后形成的二次颗粒的粒径叫做二次粒径。碾磨的作用就是打破晶粒的团聚,但是对你的一次晶粒的大小通常是不会有影响的。XRD测的是一次晶粒的结构,对于已经够细的粉末,你用手工再怎么努力碾磨也不会改变测试的结果。那么为什么要碾磨呢,上面已经有人回答了,大的团聚颗粒会使你装样品的时候表面不平整,影响衍射角的准确性。
一般来说能研多细就研多细,保证一个入射平面对XRD测试很重要
在晶粒结构不破坏的前提下,尽量研磨的细一些,确保X射线分析样品晶粒的晶面取向是随机的,结果才具有平均化的意义,而且根据谢乐公式,晶粒大小不同,XRD谱峰宽窄也不同的
定性分析时粒度研细应小于44微米(350目)
定量分析时10微米左右,简便方法如下;
用拇指和中指捏住少量粉末,并捻动,两手指间没有颗粒感觉的粒度大约10微米
测XRD要尽量研细,射线是随机的,而且晶粒在200nm以下效果最好
这么厉害,有经验……niu
虽然都看懂了,但是请哪位牛人给个全面的总结!!谢谢
当晶体非常细小的时候,由于晶粒的表面能很大,细小的晶粒之间容易由于弱的相互作用力结合在一起,导致晶粒之间发生团聚,也就是很多个细小晶粒抱团,形成更大的二次颗粒。通常我们把单个的细小晶粒的粒径叫作一次粒径,也叫原始粒径,而把发生团聚后形成的二次颗粒的粒径叫做二次粒径。碾磨的作用就是打破晶粒的团聚,但是对你的一次晶粒的大小通常是不会有影响的。XRD测的是一次晶粒的结构,对于已经够细的粉末,你用手工再怎么努力碾磨也不会改变测试的结果。那么为什么要碾磨呢,上面已经有人回答了,大的团聚颗粒会使你装样品的时候表面不平整,影响衍射角的准确性。
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