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汕头大学海洋科学接受调剂
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luke951

新虫 (小有名气)

[求助] C18液相色谱柱污染求助 已有2人参与

用C18液相色谱柱分离苯乙酮和1-苯乙醇,开始用的时候出的峰都没问题,进浓度稍高(0.77mg/mL)的样后峰形开始拖尾,这过程中还试了内标物苯甲酸、本甲醇、甲苯。峰拖尾是里面有残留的物质没洗出来吗?如果是该怎么洗才能洗出来呢?我是液相菜鸟,望各位大神帮忙出出招,很急,谢谢!

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luke951

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 易雨清风 at 2015-11-21 09:57:44
可以用异丙醇洗柱子,但异丙醇粘度大,单独用它洗柱子,柱压会很高,建议用异丙醇醇,水,乙腈,0.1%甲酸水和25%混合溶液洗柱子,还有千万别用二氯甲烷,不然你柱子就毁了。如果可以的话,最好加个预柱。
...

是异丙醇、水、乙腈、甲酸混在一起洗吗?他们的比例分别是多少呢?

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8楼2015-11-21 11:46:49
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易雨清风

金虫 (小有名气)

★ ★
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助,辛苦了! 2015-11-21 11:04:04
有可能是预柱饱和,也就是说没有了分离作用,建议先用异丙醇冲洗预柱,再过度到甲醇冲洗,然后再多洗洗柱子,再进样试试

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

今天你为你的梦想付出行动了吗?
2楼2015-11-21 00:49:32
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四季豆将

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
luke951: 金币+2, 有帮助 2015-11-21 13:02:21
根据你的样品,要不你用PH7~8的90%水相低流速冲,或用纯的甲醇异丙醇,95%的乙腈冲,或以纯的二氯甲烷每针100Ul进几针样,几分钟一针,看看能带出东西不,有资料说二氯甲烷可以活化柱子,我没敢用过,进样是种折中方法,你胆子大的话可以二氯甲烷冲冲柱子

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3楼2015-11-21 07:53:41
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luke951

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 易雨清风 at 2015-11-21 00:49:32
有可能是预柱饱和,也就是说没有了分离作用,建议先用异丙醇冲洗预柱,再过度到甲醇冲洗,然后再多洗洗柱子,再进样试试

我没有装预柱的,柱子用乙腈梯度洗脱洗了半天了,还是不行。

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4楼2015-11-21 09:07:20
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