24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2417  |  回复: 23

luke951

新虫 (小有名气)

[求助] C18液相色谱柱污染求助 已有2人参与

用C18液相色谱柱分离苯乙酮和1-苯乙醇,开始用的时候出的峰都没问题,进浓度稍高(0.77mg/mL)的样后峰形开始拖尾,这过程中还试了内标物苯甲酸、本甲醇、甲苯。峰拖尾是里面有残留的物质没洗出来吗?如果是该怎么洗才能洗出来呢?我是液相菜鸟,望各位大神帮忙出出招,很急,谢谢!

发自小木虫IOS客户端
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

易雨清风

金虫 (小有名气)

★ ★
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助,辛苦了! 2015-11-21 11:04:04
有可能是预柱饱和,也就是说没有了分离作用,建议先用异丙醇冲洗预柱,再过度到甲醇冲洗,然后再多洗洗柱子,再进样试试

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

今天你为你的梦想付出行动了吗?
2楼2015-11-21 00:49:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangdong712

禁虫 (文坛精英)

本帖内容被屏蔽

10楼2015-11-21 12:44:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
luke951: 金币+4, 有帮助 2015-11-21 13:54:54
C18 柱本身可以用二氯甲烷洗,但必须必须用纯的异丙醇低速平衡很久以后。如果没有平衡好,还有残留的水相,就会出现分相,柱子就真的毁了。你可以搜一下安捷伦色谱柱冲洗液的配方,是THF-DCM-IPA-ACN-hexane的混合液,效果不错的。

发自小木虫Android客户端
14楼2015-11-21 13:25:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuyingemail

新虫 (小有名气)

峰拖尾不一定是柱子不干净,有可能是你的色谱条件不合适或者色谱柱不合适。还有你进的浓度是否太大了,把浓度降低看是否还有拖尾。然后再决定下一步操作。
20楼2015-11-23 11:21:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

四季豆将

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
luke951: 金币+2, 有帮助 2015-11-21 13:02:21
根据你的样品,要不你用PH7~8的90%水相低流速冲,或用纯的甲醇异丙醇,95%的乙腈冲,或以纯的二氯甲烷每针100Ul进几针样,几分钟一针,看看能带出东西不,有资料说二氯甲烷可以活化柱子,我没敢用过,进样是种折中方法,你胆子大的话可以二氯甲烷冲冲柱子

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-11-21 07:53:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luke951

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 易雨清风 at 2015-11-21 00:49:32
有可能是预柱饱和,也就是说没有了分离作用,建议先用异丙醇冲洗预柱,再过度到甲醇冲洗,然后再多洗洗柱子,再进样试试

我没有装预柱的,柱子用乙腈梯度洗脱洗了半天了,还是不行。

发自小木虫IOS客户端
4楼2015-11-21 09:07:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luke951

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 四季豆将 at 2015-11-21 07:53:41
根据你的样品,要不你用PH7~8的90%水相低流速冲,或用纯的甲醇异丙醇,95%的乙腈冲,或以纯的二氯甲烷每针100Ul进几针样,几分钟一针,看看能带出东西不,有资料说二氯甲烷可以活化柱子,我没敢用过,进样是种折中 ...

我也不敢,C18的柱子能用异丙醇洗吗?

发自小木虫IOS客户端
5楼2015-11-21 09:09:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

易雨清风

金虫 (小有名气)

可以用异丙醇洗柱子,但异丙醇粘度大,单独用它洗柱子,柱压会很高,建议用异丙醇醇,水,乙腈,0.1%甲酸水和25%混合溶液洗柱子,还有千万别用二氯甲烷,不然你柱子就毁了。如果可以的话,最好加个预柱。

发自小木虫Android客户端
今天你为你的梦想付出行动了吗?
6楼2015-11-21 09:57:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangdong712

禁虫 (文坛精英)

本帖内容被屏蔽

7楼2015-11-21 10:15:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luke951

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 易雨清风 at 2015-11-21 09:57:44
可以用异丙醇洗柱子,但异丙醇粘度大,单独用它洗柱子,柱压会很高,建议用异丙醇醇,水,乙腈,0.1%甲酸水和25%混合溶液洗柱子,还有千万别用二氯甲烷,不然你柱子就毁了。如果可以的话,最好加个预柱。
...

是异丙醇、水、乙腈、甲酸混在一起洗吗?他们的比例分别是多少呢?

发自小木虫IOS客户端
8楼2015-11-21 11:46:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luke951

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by huangdong712 at 2015-11-21 10:15:36
用蒸馏水,甲醇,异丙醇大量洗,是不是买来的新柱子,没有洗干净,就是大量洗,没有别的办法。

新柱子不到一个月

发自小木虫IOS客户端
9楼2015-11-21 11:47:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 luke951 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 328求调剂 +7 嗯滴的基本都 2026-03-27 7/350 2026-03-28 04:19 by fmesaito
[考研] 070300求调剂306分 +3 26要上岸 2026-03-27 3/150 2026-03-27 17:57 by arrow8852
[考研] 化学308分求调剂 +8 你好明天你好 2026-03-23 9/450 2026-03-27 14:01 by 杨光于青云
[考研] 299求调剂 +6 嗯嗯嗯嗯2 2026-03-27 6/300 2026-03-27 12:43 by 果果妈咪
[考研] 求调剂 +3 刘柯@ 2026-03-24 4/200 2026-03-27 11:28 by shangxh
[考研] 324求调剂 +5 hanamiko 2026-03-26 5/250 2026-03-27 10:33 by wangjy2002
[考研] 333求调剂 +6 wfh030413@ 2026-03-23 6/300 2026-03-26 22:45 by 学员8dgXkO
[考研] 材料科学与工程 317求调剂 +4 JKSOIID 2026-03-26 4/200 2026-03-26 15:58 by 不吃魚的貓
[考研] 材料277求调剂 +5 min3 2026-03-24 5/250 2026-03-26 15:13 by zzll406
[考研] 309求调剂 +4 gajsj 2026-03-25 5/250 2026-03-26 00:27 by Dyhoer
[考研] 各位老师您好:本人初试372分 +5 jj涌77 2026-03-25 6/300 2026-03-25 14:15 by mapenggao
[考研] 285求调剂 +3 AZMK 2026-03-24 3/150 2026-03-25 12:23 by userper
[考研] 一志愿武理085500机械专业总分300求调剂 +3 an10101 2026-03-24 7/350 2026-03-25 00:00 by 山鬼0-
[考研] 300分,材料,求调剂,英一数二 +5 超赞的 2026-03-24 5/250 2026-03-24 21:07 by 星空星月
[考研] 求调剂一志愿武汉理工大学材料工程(085601) +5 WW.' 2026-03-23 7/350 2026-03-24 14:50 by sprinining
[考研] 070300,一志愿北航320求调剂 +3 Jerry0216 2026-03-22 5/250 2026-03-23 09:16 by 。。堂堂
[考研] 一志愿070300浙大化学358分,求调剂! +4 酥酥鱼.. 2026-03-21 4/200 2026-03-23 08:12 by Iveryant
[考研] 一志愿东华大学化学070300,求调剂 +7 2117205181 2026-03-21 8/400 2026-03-22 22:55 by chixmc
[考研] 275求调剂 +6 shansx 2026-03-22 8/400 2026-03-22 15:27 by barlinike
[考研] 求调剂 +3 .m.. 2026-03-21 4/200 2026-03-21 16:25 by barlinike
信息提示
请填处理意见