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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 血浆前处理问题
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学习的xx

新虫 (初入文坛)

[求助] 血浆前处理问题 已有2人参与

各位虫友大家好，小弟最近做一个Lc-ms、ms的试验，样品溶于甲醇，不溶于乙腈，
  请问提取的时候只用甲醇还是用甲醇乙腈混合液。只用甲醇体积大就稀释了，用甲醇乙腈的话体积比是多少？甲醇的可以氮吹吗？谢谢大家了。
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1楼 2015-11-02 10:24:42
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
学习的xx: 金币+5, ★有帮助 2015-11-02 12:54:12
既然样品溶于甲醇，不溶于乙腈，那就用甲醇喽，干嘛还要混合提取，难道混合了以后溶解度变大了？这个体积比关键是看你个人需要。使用氮气吹扫的前提是你的药物不具有挥发性，否则嘿嘿......甲醇和乙腈的沸点差不多，都不太好挥发。
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
2楼2015-11-02 11:12:36
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学习的xx

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-11-02 11:12:36
既然样品溶于甲醇，不溶于乙腈，那就用甲醇喽，干嘛还要混合提取，难道混合了以后溶解度变大了？这个体积比关键是看你个人需要。使用氮气吹扫的前提是你的药物不具有挥发性，否则嘿嘿......甲醇和乙腈的沸点差不多， ...

谢谢回复，我还有两个问题，
一是 我流动相是甲醇：0.1甲酸，需不需要提取的时候加甲酸？（纯甲醇提取峰型变宽，后来加甲酸又要稀释一次），
二是 5倍甲醇的回收都没有1倍乙腈2倍甲醇好。
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3楼2015-11-02 11:32:13
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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学习的xx: 金币+5, ★有帮助 2015-11-04 09:00:50
甲醇提取就可以啊，吹干后用流动相复溶，提取的时候不需要甲酸，可以在复溶液里加响应比例的甲酸
沉淀蛋白一般回收率都是比较高的，不知道你说的5倍甲醇的回收都没有1倍乙腈2倍甲醇好是什么情况
另外，你也可以尝试选择合适的溶剂液液萃取的
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4楼2015-11-02 13:06:41
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学习的xx

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by stingdhk at 2015-11-02 13:06:41
甲醇提取就可以啊，吹干后用流动相复溶，提取的时候不需要甲酸，可以在复溶液里加响应比例的甲酸
沉淀蛋白一般回收率都是比较高的，不知道你说的5倍甲醇的回收都没有1倍乙腈2倍甲醇好是什么情况
另外，你也可以尝 ...

谢谢
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5楼2015-11-04 09:00:43
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xcy654

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 学习的xx at 2015-11-02 11:32:13
谢谢回复，我还有两个问题，
一是 我流动相是甲醇：0.1甲酸，需不需要提取的时候加甲酸？（纯甲醇提取峰型变宽，后来加甲酸又要稀释一次），
二是 5倍甲醇的回收都没有1倍乙腈2倍甲醇好。...

乙腈沉淀效果较好，可以适当添加。其次峰行可能与溶剂效应有关，调节一下洗脱梯度
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6楼2015-12-01 11:55:21
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