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学习的xx

新虫 (初入文坛)

[求助] 血浆前处理问题 已有2人参与

各位虫友大家好,小弟最近做一个Lc-ms、ms的试验,样品溶于甲醇,不溶于乙腈,
  请问提取的时候只用甲醇还是用甲醇乙腈混合液。只用甲醇体积大就稀释了,用甲醇乙腈的话体积比是多少?甲醇的可以氮吹吗?谢谢大家了。
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
学习的xx: 金币+5, 有帮助 2015-11-02 12:54:12
既然样品溶于甲醇,不溶于乙腈,那就用甲醇喽,干嘛还要混合提取,难道混合了以后溶解度变大了?这个体积比关键是看你个人需要。使用氮气吹扫的前提是你的药物不具有挥发性,否则嘿嘿......甲醇和乙腈的沸点差不多,都不太好挥发。
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
2楼2015-11-02 11:12:36
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学习的xx

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-11-02 11:12:36
既然样品溶于甲醇,不溶于乙腈,那就用甲醇喽,干嘛还要混合提取,难道混合了以后溶解度变大了?这个体积比关键是看你个人需要。使用氮气吹扫的前提是你的药物不具有挥发性,否则嘿嘿......甲醇和乙腈的沸点差不多, ...

谢谢回复,我还有两个问题,
一是 我流动相是甲醇:0.1甲酸,需不需要提取的时候加甲酸?(纯甲醇提取峰型变宽,后来加甲酸又要稀释一次),
二是 5倍甲醇的回收都没有1倍乙腈2倍甲醇好。
3楼2015-11-02 11:32:13
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
学习的xx: 金币+5, 有帮助 2015-11-04 09:00:50
甲醇提取就可以啊,吹干后用流动相复溶,提取的时候不需要甲酸,可以在复溶液里加响应比例的甲酸
沉淀蛋白一般回收率都是比较高的,不知道你说的5倍甲醇的回收都没有1倍乙腈2倍甲醇好是什么情况
另外,你也可以尝试选择合适的溶剂液液萃取的
4楼2015-11-02 13:06:41
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学习的xx

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by stingdhk at 2015-11-02 13:06:41
甲醇提取就可以啊,吹干后用流动相复溶,提取的时候不需要甲酸,可以在复溶液里加响应比例的甲酸
沉淀蛋白一般回收率都是比较高的,不知道你说的5倍甲醇的回收都没有1倍乙腈2倍甲醇好是什么情况
另外,你也可以尝 ...

谢谢
5楼2015-11-04 09:00:43
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xcy654

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 学习的xx at 2015-11-02 11:32:13
谢谢回复,我还有两个问题,
一是 我流动相是甲醇:0.1甲酸,需不需要提取的时候加甲酸?(纯甲醇提取峰型变宽,后来加甲酸又要稀释一次),
二是 5倍甲醇的回收都没有1倍乙腈2倍甲醇好。...

乙腈沉淀效果较好,可以适当添加。其次峰行可能与溶剂效应有关,调节一下洗脱梯度
6楼2015-12-01 11:55:21
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