应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 做药动血浆前处理回收率低怎么办？
51/1返回列表
查看: 1441  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

ghaut

金虫 (初入文坛)

[求助] 做药动血浆前处理回收率低怎么办？

最近刚开始做药动，做的是中药复方中的几个成分，现在面临一个很棘手的问题，回收率低。我用空白血浆加对照品这样做回收率，试过各种方法，包括液液萃取、固相萃取、甲醇沉淀蛋白，回收率最高的也就50%（PS：文献上回收率都很高的，90%以上，不知是不是我的操作有问题？）。由于灌胃的是复方，含量本来就比较低，吸收入血的含量就更低，我每个点取1mL全血，到后面几个点几乎就测不出来了，所以我还是觉得回收率是个大问题，请教各位这种情况怎么办？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-07-24 13:03:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ghaut(金币+1): 谢谢帮助！ 2011-08-07 11:16:16
回收率低肯定是你的样品提取有问题了，也不知道你具体做的是那几个中药，都有什么性质。你要从样品性质来总结：比如，你的样品是碱性化合物，用水溶性溶剂提取最好调pH至酸性。净化时推荐SPE，同样，碱性化合物可用MCX净化效果比较好。自己总结吧
赞一下 回复此楼
2楼2011-07-24 16:14:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ghaut

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by weijie302 at 2011-07-24 16:14:54:
回收率低肯定是你的样品提取有问题了，也不知道你具体做的是那几个中药，都有什么性质。你要从样品性质来总结：比如，你的样品是碱性化合物，用水溶性溶剂提取最好调pH至酸性。净化时推荐SPE，同样，碱性化合物可 ...

其中一个是阿魏酸，我离出血浆来都是先加HCL酸化到PH=3，再进行下面的操作的，固相萃取用过，回收率也不高，而且我把上样流出液、水洗脱液，都做液相了，里面也并没有成分，按说来阿魏酸极性不算小了，应该不会是被吸附了啊，所以一直搞不清楚。另外甲醇沉淀蛋白我也试过，但是由于血药浓度比较低，上清液必须进行浓缩，我用氮吹吹干再用流动相复溶，溶解的总不是很完全，不知这对回收率有没有影响，大家在做的时候都是怎样做的呢？
赞一下 回复此楼
3楼2011-07-24 17:11:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ghaut(金币+1): 学习了，谢谢！ 2011-08-07 11:16:49
引用回帖:
Originally posted by ghaut at 2011-07-24 17:11:28:
其中一个是阿魏酸，我离出血浆来都是先加HCL酸化到PH=3，再进行下面的操作的，固相萃取用过，回收率也不高，而且我把上样流出液、水洗脱液，都做液相了，里面也并没有成分，按说来阿魏酸极性不算小了，应该不会 ...

你用的是强阴离子交换MAX的固相萃取柱么？要是阿魏酸酸性太强，是有可能在MAX上产生死吸附的，可以再试试弱阴离子交换WAX固相萃取柱，不过注意一点，最后的洗脱液要用氨化甲醇（氨水:甲醇, 5:100, v/v），这样才能比较好的将阿魏酸洗脱下来。
不过我觉得MAX对阿魏酸产生死吸附的可能性不大，是不是你的洗脱强度不够啊？试过酸化甲醇（甲酸:甲醇, 5:100, v/v）洗脱了么？
注意MAX和WAX的洗脱方式是不一样的，别弄混了。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-07-25 08:23:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ghaut

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by weijie302 at 2011-07-25 08:23:12:
你用的是强阴离子交换MAX的固相萃取柱么？要是阿魏酸酸性太强，是有可能在MAX上产生死吸附的，可以再试试弱阴离子交换WAX固相萃取柱，不过注意一点，最后的洗脱液要用氨化甲醇（氨水:甲醇, 5:100, v/v），这样 ...

用的安捷伦的C18小柱，200mg 3mL的，洗脱时用了3mL甲醇，按说来应该可以了啊，而且C18对阿魏酸应该没有死吸附吧...
赞一下 回复此楼
5楼2011-07-26 08:17:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ghaut 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 调剂 +20 不逢春 2026-04-07 21/1050 2026-04-09 03:57 by 孙小小12457
[考研] 一志愿0703化学招61最终排名62化学求调剂 +13 招61排名62 2026-04-07 15/750 2026-04-08 23:06 by 招61排名62
[考研] 专硕310求调剂 +7 捞捞我…. 2026-04-04 8/400 2026-04-08 20:24 by yutian743
[考研] 土木水利专硕276分求调剂 +6 我想上学！！6 2026-04-05 9/450 2026-04-08 17:45 by 宋小宝HQ
[考研] 一志愿211，化学学硕，310分，本科重点双非，求调剂 +10 努力奋斗112 2026-04-07 10/500 2026-04-08 15:01 by screening
[考研] 0702物理学学硕299求调剂 +4 祁柒连 2026-04-06 4/200 2026-04-08 13:56 by wutongshun
[考研] 材料工程专业日语生求调剂 +9 111623 2026-04-07 9/450 2026-04-07 23:31 by 一只好果子?
[考研] 298求调剂 +4 残荷新柳 2026-04-07 4/200 2026-04-07 23:02 by lbsjt
[考研] 一志愿南科大生物学297分，求调剂推荐 +8 Y-yyusx 2026-04-06 9/450 2026-04-07 19:38 by biomichael
[考研] 081700，311，求调剂 +17 冬十三 2026-04-04 18/900 2026-04-07 12:50 by Sammy2
[考研] 软工学硕299求调剂 +6 useryy 2026-04-07 6/300 2026-04-07 09:50 by vgtyfty
[考研] 297分083200求助 +9 aekx 2026-04-05 9/450 2026-04-06 20:57 by flysky1234
[考研] 307求调剂 +3 所念及所望 2026-04-06 3/150 2026-04-06 17:30 by 土木硕士招生
[考研] 求调剂，一志愿郑州大学材料与化工专硕，英二数二342分，求老师收留 +19 v12abo 2026-04-02 21/1050 2026-04-06 09:29 by 蓝云思雨
[考研] 313求调剂 +5 海日海日 2026-04-04 7/350 2026-04-05 13:58 by imissbao
[考研] 278求调剂 +14 范婷娜 2026-04-04 15/750 2026-04-04 22:15 by lqwchd
[考研] 283分求调剂 +7 小聂爱学习 2026-04-03 7/350 2026-04-04 21:51 by hemengdong
[考研] 278求调剂 +3 依旧！ 2026-04-02 4/200 2026-04-04 20:27 by 蓝云思雨
[考研] 366求调剂 +7 sbdnd 2026-04-03 7/350 2026-04-03 12:40 by cymywx
[考研] 346求调剂 +5 郑诚乐 2026-04-02 5/250 2026-04-02 16:38 by SZW_UJN
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭