应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 做药动血浆前处理回收率低怎么办？
51/1返回列表
查看: 1825  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

ghaut

金虫 (初入文坛)

[求助] 做药动血浆前处理回收率低怎么办？

最近刚开始做药动，做的是中药复方中的几个成分，现在面临一个很棘手的问题，回收率低。我用空白血浆加对照品这样做回收率，试过各种方法，包括液液萃取、固相萃取、甲醇沉淀蛋白，回收率最高的也就50%（PS：文献上回收率都很高的，90%以上，不知是不是我的操作有问题？）。由于灌胃的是复方，含量本来就比较低，吸收入血的含量就更低，我每个点取1mL全血，到后面几个点几乎就测不出来了，所以我还是觉得回收率是个大问题，请教各位这种情况怎么办？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-07-24 13:03:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ghaut

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by weijie302 at 2011-07-24 16:14:54:
回收率低肯定是你的样品提取有问题了，也不知道你具体做的是那几个中药，都有什么性质。你要从样品性质来总结：比如，你的样品是碱性化合物，用水溶性溶剂提取最好调pH至酸性。净化时推荐SPE，同样，碱性化合物可 ...

其中一个是阿魏酸，我离出血浆来都是先加HCL酸化到PH=3，再进行下面的操作的，固相萃取用过，回收率也不高，而且我把上样流出液、水洗脱液，都做液相了，里面也并没有成分，按说来阿魏酸极性不算小了，应该不会是被吸附了啊，所以一直搞不清楚。另外甲醇沉淀蛋白我也试过，但是由于血药浓度比较低，上清液必须进行浓缩，我用氮吹吹干再用流动相复溶，溶解的总不是很完全，不知这对回收率有没有影响，大家在做的时候都是怎样做的呢？
赞一下 回复此楼
3楼2011-07-24 17:11:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ghaut(金币+1): 谢谢帮助！ 2011-08-07 11:16:16
回收率低肯定是你的样品提取有问题了，也不知道你具体做的是那几个中药，都有什么性质。你要从样品性质来总结：比如，你的样品是碱性化合物，用水溶性溶剂提取最好调pH至酸性。净化时推荐SPE，同样，碱性化合物可用MCX净化效果比较好。自己总结吧
赞一下 回复此楼
2楼2011-07-24 16:14:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ghaut(金币+1): 学习了，谢谢！ 2011-08-07 11:16:49
引用回帖:
Originally posted by ghaut at 2011-07-24 17:11:28:
其中一个是阿魏酸，我离出血浆来都是先加HCL酸化到PH=3，再进行下面的操作的，固相萃取用过，回收率也不高，而且我把上样流出液、水洗脱液，都做液相了，里面也并没有成分，按说来阿魏酸极性不算小了，应该不会 ...

你用的是强阴离子交换MAX的固相萃取柱么？要是阿魏酸酸性太强，是有可能在MAX上产生死吸附的，可以再试试弱阴离子交换WAX固相萃取柱，不过注意一点，最后的洗脱液要用氨化甲醇（氨水:甲醇, 5:100, v/v），这样才能比较好的将阿魏酸洗脱下来。
不过我觉得MAX对阿魏酸产生死吸附的可能性不大，是不是你的洗脱强度不够啊？试过酸化甲醇（甲酸:甲醇, 5:100, v/v）洗脱了么？
注意MAX和WAX的洗脱方式是不一样的，别弄混了。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-07-25 08:23:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ghaut

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by weijie302 at 2011-07-25 08:23:12:
你用的是强阴离子交换MAX的固相萃取柱么？要是阿魏酸酸性太强，是有可能在MAX上产生死吸附的，可以再试试弱阴离子交换WAX固相萃取柱，不过注意一点，最后的洗脱液要用氨化甲醇（氨水:甲醇, 5:100, v/v），这样 ...

用的安捷伦的C18小柱，200mg 3mL的，洗脱时用了3mL甲醇，按说来应该可以了啊，而且C18对阿魏酸应该没有死吸附吧...
赞一下 回复此楼
5楼2011-07-26 08:17:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 极限拉扯，如何抉择 +10 Isak0320 2026-10-12 14/700 2026-10-14 11:39 by thegarfield
[基金申请] 申请科研项目纯靠实力能成功吗？ 200+3 David1982 2026-10-13 6/300 2026-10-14 11:14 by 北京莱茵编辑
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了，离AI做有机合成还有多远？ +8 wangyl_123 2026-10-10 12/600 2026-10-13 20:40 by Merryya
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么？ +4 好运来～9527 2026-10-10 7/350 2026-10-13 08:41 by xli1984
[基金申请] 入职后第一次管课题组的专利缴费，对账才发现官费比别人多掏了一倍 +6 13108017953 2026-10-08 6/300 2026-10-12 20:07 by w3w3y3
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷！
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些？ +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭