24小时热门版块排行榜    

查看: 1743  |  回复: 4

ghaut

金虫 (初入文坛)

[求助] 做药动血浆前处理回收率低怎么办?

最近刚开始做药动,做的是中药复方中的几个成分,现在面临一个很棘手的问题,回收率低。我用空白血浆加对照品这样做回收率,试过各种方法,包括液液萃取、固相萃取、甲醇沉淀蛋白,回收率最高的也就50%(PS:文献上回收率都很高的,90%以上,不知是不是我的操作有问题?)。由于灌胃的是复方,含量本来就比较低,吸收入血的含量就更低,我每个点取1mL全血,到后面几个点几乎就测不出来了,所以我还是觉得回收率是个大问题,请教各位这种情况怎么办?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ghaut(金币+1): 谢谢帮助! 2011-08-07 11:16:16
回收率低肯定是你的样品提取有问题了,也不知道你具体做的是那几个中药,都有什么性质。你要从样品性质来总结:比如,你的样品是碱性化合物,用水溶性溶剂提取最好调pH至酸性。净化时推荐SPE,同样,碱性化合物可用MCX净化效果比较好。自己总结吧
2楼2011-07-24 16:14:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ghaut

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by weijie302 at 2011-07-24 16:14:54:
回收率低肯定是你的样品提取有问题了,也不知道你具体做的是那几个中药,都有什么性质。你要从样品性质来总结:比如,你的样品是碱性化合物,用水溶性溶剂提取最好调pH至酸性。净化时推荐SPE,同样,碱性化合物可 ...

其中一个是阿魏酸,我离出血浆来都是先加HCL酸化到PH=3,再进行下面的操作的,固相萃取用过,回收率也不高,而且我把上样流出液、水洗脱液,都做液相了,里面也并没有成分,按说来阿魏酸极性不算小了,应该不会是被吸附了啊,所以一直搞不清楚。另外甲醇沉淀蛋白我也试过,但是由于血药浓度比较低,上清液必须进行浓缩,我用氮吹吹干再用流动相复溶,溶解的总不是很完全,不知这对回收率有没有影响,大家在做的时候都是怎样做的呢?
3楼2011-07-24 17:11:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ghaut(金币+1): 学习了,谢谢! 2011-08-07 11:16:49
引用回帖:
Originally posted by ghaut at 2011-07-24 17:11:28:
其中一个是阿魏酸,我离出血浆来都是先加HCL酸化到PH=3,再进行下面的操作的,固相萃取用过,回收率也不高,而且我把上样流出液、水洗脱液,都做液相了,里面也并没有成分,按说来阿魏酸极性不算小了,应该不会 ...

你用的是强阴离子交换MAX的固相萃取柱么?要是阿魏酸酸性太强,是有可能在MAX上产生死吸附的,可以再试试弱阴离子交换WAX固相萃取柱,不过注意一点,最后的洗脱液要用氨化甲醇(氨水:甲醇, 5:100, v/v),这样才能比较好的将阿魏酸洗脱下来。
不过我觉得MAX对阿魏酸产生死吸附的可能性不大,是不是你的洗脱强度不够啊?试过酸化甲醇(甲酸:甲醇, 5:100, v/v)洗脱了么?
注意MAX和WAX的洗脱方式是不一样的,别弄混了。
4楼2011-07-25 08:23:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ghaut

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by weijie302 at 2011-07-25 08:23:12:
你用的是强阴离子交换MAX的固相萃取柱么?要是阿魏酸酸性太强,是有可能在MAX上产生死吸附的,可以再试试弱阴离子交换WAX固相萃取柱,不过注意一点,最后的洗脱液要用氨化甲醇(氨水:甲醇, 5:100, v/v),这样 ...

用的安捷伦的C18小柱,200mg 3mL的,洗脱时用了3mL甲醇,按说来应该可以了啊,而且C18对阿魏酸应该没有死吸附吧...
5楼2011-07-26 08:17:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ghaut 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +17 羊腰板 2026-08-21 18/900 2026-08-24 12:03 by iaeyuan
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +12 kulium 2026-08-21 15/750 2026-08-24 12:02 by iaeyuan
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +6 炎黄贵胄 2026-08-22 7/350 2026-08-24 11:58 by 6543yes
[基金申请] 朋友圈看到的 +7 wangzilk 2026-08-18 9/450 2026-08-24 10:50 by cmrandy
[基金申请] 明天应该可查了!? +4 chengyan1220 2026-08-23 4/200 2026-08-24 08:47 by gloomy6159
[基金申请] 什么时候开奖? +10 CrisMessi 2026-08-18 11/550 2026-08-24 06:50 by 开心的小狮子
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +4 process2012 2026-08-23 5/250 2026-08-23 19:58 by jurkat.1640
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +24 yaoyewhu2008 2026-08-20 26/1300 2026-08-22 17:43 by kammury
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[基金申请] 人气不行了 +8 fansofjerry 2026-08-21 8/400 2026-08-22 16:30 by zyqchem
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +16 医学老男孩 2026-08-20 20/1000 2026-08-21 21:13 by Ldrop2023
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
信息提示
请填处理意见