应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 做药动血浆前处理回收率低怎么办？
51/1返回列表
查看: 1450  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

ghaut

金虫 (初入文坛)

[求助] 做药动血浆前处理回收率低怎么办？

最近刚开始做药动，做的是中药复方中的几个成分，现在面临一个很棘手的问题，回收率低。我用空白血浆加对照品这样做回收率，试过各种方法，包括液液萃取、固相萃取、甲醇沉淀蛋白，回收率最高的也就50%（PS：文献上回收率都很高的，90%以上，不知是不是我的操作有问题？）。由于灌胃的是复方，含量本来就比较低，吸收入血的含量就更低，我每个点取1mL全血，到后面几个点几乎就测不出来了，所以我还是觉得回收率是个大问题，请教各位这种情况怎么办？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-07-24 13:03:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ghaut(金币+1): 谢谢帮助！ 2011-08-07 11:16:16
回收率低肯定是你的样品提取有问题了，也不知道你具体做的是那几个中药，都有什么性质。你要从样品性质来总结：比如，你的样品是碱性化合物，用水溶性溶剂提取最好调pH至酸性。净化时推荐SPE，同样，碱性化合物可用MCX净化效果比较好。自己总结吧
赞一下 回复此楼
2楼2011-07-24 16:14:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ghaut

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by weijie302 at 2011-07-24 16:14:54:
回收率低肯定是你的样品提取有问题了，也不知道你具体做的是那几个中药，都有什么性质。你要从样品性质来总结：比如，你的样品是碱性化合物，用水溶性溶剂提取最好调pH至酸性。净化时推荐SPE，同样，碱性化合物可 ...

其中一个是阿魏酸，我离出血浆来都是先加HCL酸化到PH=3，再进行下面的操作的，固相萃取用过，回收率也不高，而且我把上样流出液、水洗脱液，都做液相了，里面也并没有成分，按说来阿魏酸极性不算小了，应该不会是被吸附了啊，所以一直搞不清楚。另外甲醇沉淀蛋白我也试过，但是由于血药浓度比较低，上清液必须进行浓缩，我用氮吹吹干再用流动相复溶，溶解的总不是很完全，不知这对回收率有没有影响，大家在做的时候都是怎样做的呢？
赞一下 回复此楼
3楼2011-07-24 17:11:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ghaut(金币+1): 学习了，谢谢！ 2011-08-07 11:16:49
引用回帖:
Originally posted by ghaut at 2011-07-24 17:11:28:
其中一个是阿魏酸，我离出血浆来都是先加HCL酸化到PH=3，再进行下面的操作的，固相萃取用过，回收率也不高，而且我把上样流出液、水洗脱液，都做液相了，里面也并没有成分，按说来阿魏酸极性不算小了，应该不会 ...

你用的是强阴离子交换MAX的固相萃取柱么？要是阿魏酸酸性太强，是有可能在MAX上产生死吸附的，可以再试试弱阴离子交换WAX固相萃取柱，不过注意一点，最后的洗脱液要用氨化甲醇（氨水:甲醇, 5:100, v/v），这样才能比较好的将阿魏酸洗脱下来。
不过我觉得MAX对阿魏酸产生死吸附的可能性不大，是不是你的洗脱强度不够啊？试过酸化甲醇（甲酸:甲醇, 5:100, v/v）洗脱了么？
注意MAX和WAX的洗脱方式是不一样的，别弄混了。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-07-25 08:23:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ghaut

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by weijie302 at 2011-07-25 08:23:12:
你用的是强阴离子交换MAX的固相萃取柱么？要是阿魏酸酸性太强，是有可能在MAX上产生死吸附的，可以再试试弱阴离子交换WAX固相萃取柱，不过注意一点，最后的洗脱液要用氨化甲醇（氨水:甲醇, 5:100, v/v），这样 ...

用的安捷伦的C18小柱，200mg 3mL的，洗脱时用了3mL甲醇，按说来应该可以了啊，而且C18对阿魏酸应该没有死吸附吧...
赞一下 回复此楼
5楼2011-07-26 08:17:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ghaut 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 291求调剂 +11 关忆北. 2026-04-14 11/550 2026-04-19 17:16 by 中豫男
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 327求调剂 +27 Xxjc1107. 2026-04-13 30/1500 2026-04-19 08:22 by cuisz
[考研] 294求调剂 +15 淡然654321 2026-04-15 15/750 2026-04-19 08:20 by cuisz
[考研] 300求调剂 +12 橙a777 2026-04-15 12/600 2026-04-18 23:51 by 路病情
[考研] 320求调剂 +5 深郊akm 2026-04-17 5/250 2026-04-18 19:52 by 王珺璞
[考研] 接受任何调剂 +6 也就是栗子 2026-04-17 7/350 2026-04-18 17:20 by 涵竹刘
[考博] 申博/考博 +3 啃面包的小书虫 2026-04-17 4/200 2026-04-17 23:54 by 阳阳阳^_^
[考研] 化工学硕294分，求导师收留 +33 yzyzx 2026-04-12 37/1850 2026-04-17 23:00 by wunaiy88
[考研] 一志愿中科大材料与化工，353分还有调剂学校吗 +10 否极泰来2026 2026-04-15 12/600 2026-04-17 17:54 by mapenggao
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
[考研] 297，工科调剂?河南农业大学本科 +14 河南农业大学-能 2026-04-14 14/700 2026-04-16 14:41 by dingyanbo1
[考博] 申博自荐 +3 Linxia林夏 2026-04-13 3/150 2026-04-16 12:55 by 墨荷之露
[考研] 药学求调剂 +14 喽哈加油 2026-04-14 16/800 2026-04-16 10:15 by beilsong20
[考研] 一志愿A区211，22408 321求调剂 +6 随心所欲☆ 2026-04-15 7/350 2026-04-15 21:45 by lbsjt
[考研] 297工科调剂? +14 河南农业大学-能 2026-04-13 15/750 2026-04-15 13:25 by 黑科技矿业
[考研] 各位老师好，求调剂，本科211，一志愿天津大学生物与医药学硕，差两名录取。 +11 路六六jjj 2026-04-13 11/550 2026-04-14 16:01 by zs92450
[考研] 085408光电信息工程专硕355一志愿长春光机所调剂 +6 王ymaa 2026-04-13 13/650 2026-04-14 11:33 by 王ymaa
[考研] 245求调剂 +6 冰糖橘?汽水 2026-04-13 10/500 2026-04-14 10:49 by jyl0317
[考研] 302求调剂 +10 易！? 2026-04-13 10/500 2026-04-13 19:04 by lbsjt
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭