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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 血浆样品前处理问题
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xiaoxi8601

银虫 (小有名气)

[求助] 血浆样品前处理问题 已有6人参与

我的化合物是弱极性的，除了甲醇乙醇别的有机溶剂基本不溶，水完全不溶，做体内药动分析测血药浓度，单用甲醇沉蛋白后离心取上清直接进样响应较低外加内源性物质干扰大，定量下限达不到10倍信噪比，应该怎么改善前处理方法降低内源干扰提高灵敏度？
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1楼 2014-11-27 09:24:50
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rosegarden

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.首先你要先走工作溶液看看，没有基质的条件下，你的化合物响应有多少。
2.如果响应是基质效应造成的，那么再通过优化前处理或者色谱条件，排除基质效应
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坚持
2楼2014-11-27 09:29:01
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yuecen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议楼主，将甲醇沉淀蛋白的上清液移取后用0.2um滤膜过滤后，氮气吹干流动相复溶
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3楼2014-11-27 15:04:48
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你把液相条件调一下，把主成分的保留时间搞到10min左右不就可以了？一般杂峰的出峰时间都在5min之前，你也可以使用楼上的方法
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
4楼2014-11-27 15:46:51
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Eleanor

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议尝试采用液液提取试试,比如采用乙酸乙酯或者乙醚之类提取试试.
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5楼2014-11-27 17:17:52
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
改变提取方法，试一下液液萃取
梯度洗脱，把目标化合物保留时间调后一些
减少进样量
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6楼2014-11-27 18:09:19
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renzhichu525

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
弱极性化合物，除了甲醇乙醇别的有机溶剂基本不溶，根据相似相溶原理，我觉得你的化合物极性最少是中等。定量下限达不到10倍信噪比，就是不会差很多。质谱电压升高点，温度升高点，沉淀后的上清液用水稀释一下差不多就达到你的要求了。
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7楼2014-11-28 12:57:33
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