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血浆样品前处理问题
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xiaoxi8601
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专业: 药物代谢与药物动力学
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血浆样品前处理问题
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我的化合物是弱极性的,除了甲醇乙醇别的有机溶剂基本不溶,水完全不溶,做体内药动分析测血药浓度,单用甲醇沉蛋白后离心取上清直接进样响应较低外加内源性物质干扰大,定量下限达不到10倍信噪比,应该怎么改善前处理方法降低内源干扰提高灵敏度?
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1楼
2014-11-27 09:24:50
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renzhichu525
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专业: 质谱分析
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弱极性化合物,除了甲醇乙醇别的有机溶剂基本不溶,根据相似相溶原理,我觉得你的化合物极性最少是中等。定量下限达不到10倍信噪比,就是不会差很多。质谱电压升高点,温度升高点,沉淀后的上清液用水稀释一下差不多就达到你的要求了。
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7楼
2014-11-28 12:57:33
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rosegarden
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性别: GG
专业: 药物分析
【答案】应助回帖
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1.首先你要先走工作溶液看看,没有基质的条件下,你的化合物响应有多少。
2.如果响应是基质效应造成的,那么再通过优化前处理或者色谱条件,排除基质效应
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2楼
2014-11-27 09:29:01
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yuecen
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注册: 2014-11-25
专业: 临床药理
【答案】应助回帖
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建议楼主,将甲醇沉淀蛋白的上清液移取后用0.2um滤膜过滤后,氮气吹干流动相复溶
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3楼
2014-11-27 15:04:48
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voyager88
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注册: 2011-04-08
专业: 药剂学
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你把液相条件调一下,把主成分的保留时间搞到10min左右不就可以了?一般杂峰的出峰时间都在5min之前,你也可以使用楼上的方法
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微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
4楼
2014-11-27 15:46:51
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